手性分析

最近用大赛璐键合型柱子IC柱分离一个氨基酸衍生物，[HOCH2C(CH3)2CHOHCONHCH2CH2COO-]2 Ca2+不知道算不算氨基酸衍生物，这个钙盐只在水中溶解度好，有机溶剂中不好溶，所以我用的反相条件，试了很多条件，都没能得到两个异构体的两个峰，都是只出一个峰，用的混旋的标准品，用过的条件包括：
         1、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙腈=90：10   

                   2、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙醇=90：10和95:5

                   3、 (0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：甲醇=90：10  和95:5

                   4、(0.05M PH=3.00)KH2PO4水溶液：乙腈：甲醇=90：6: 4

这些方法的流速，波长也分别作了一些改变如：0.6、 0.8、 1.0 、1.5、 2.0流速都试过就是出一个峰，而且只有方法1出的峰型比较好，其他方法的理论塔板数都达不到2000

后来我又试了试正相的条件： 正己烷：异丙醇：二乙胺：水=80：20：0.1:1，得到的谱图很乱，基线也不稳，我知道这个办法不太好，很难把样品溶解，因为这个条件正己烷：异丙醇：二乙胺=80：20：0.1可以把生成样品的原料[CH2C(CH3)2CHOHCOO的两个异构体分开，所以我就试了一试，但是这个原料的结构和样品不太一样，样品是原料和丙氨酸反应得到的。

请各位前辈指导，我下一步要做哪些改变才能使样品两个异构体分开，我只有这一个手性柱子，不过IC柱还是很好用的，我感觉应该能分开，谢谢了！！！不胜感激！！！

样品在MeOH里面溶解性好吗？当然，做分析或者制备分离，样品首先得在流动相中能溶解才可以。

可以先用100%MeOH作为流动相，看是否有分离迹象？有分离迹象的话，再进一步优化条件。

正相或者极性有机相模式下，我们建议尽量避免添加H2O等。

标准是用IC的手性柱吗？

大赛路有氨基酸手性柱 CR(+) 和CR(—)

首先你能确定这个物质存在异构体吗？

把你的样品寄给他们实验室，他们会免费给你做的！

有手性的离子色谱柱吗？没听说过！
可以试试加入手性的离子对试剂用反相柱分。

谢谢，药典没用HPLC，用的TLC，我们想做杂质精确一些，所以用HPLC，药典上没提样品的另外一个异构体，其他标准也没有提过，也没有关于这个化合物手性分离的文献

我能确定这个物质存在异构体，我们专门买的DL消旋的 ，而且我测了旋光是零

我能确定这个物质存在异构体，我们专门买的DL消旋的 ，而且我测了旋光是零

这个IC柱是我们以前为了测另外一个物质买的，那个物质他们已经给分开了。我现在做这个物质还能让他们帮忙分吗？应该不可以了吧，我们最近不打算再买柱子了