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标题:[未解决]【转载】【求助】奶粉中含有铁元素吗？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
happydream[使用道具]
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发表于 2015-7-27 17:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】奶粉中含有铁元素吗？

今天做一个奶粉的能力验证样，需要检测镁、铜、铁的含量，按照GB5413.21-2010的方法进行检测。操作步骤如下：称取2g左右的奶粉，电热板加热冒烟后放入马弗炉490加热5小时，取出后加入少量硝酸，干燥后再放入马弗炉。灰化彻底后加入5ml205盐酸，用水转移入50ml容量瓶定容，用来检测铁、铜；再稀释50倍+1ml镧溶液，用来检测镁。



下面问题来了，检测镁结果78mg/100g左右，铜0.11mg/100g左右，可是铁竟然是负值！！铁样品的吸光值与空白几乎一样，所以扣完空白后就成了负值。重新测了一遍还是这样。



仔细分析了一下检验过程，中间没有操作失误啊，能力验证样会出现负值吗？
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iop[使用道具]
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发表于 2015-7-27 17:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
铁是肯定有的
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jiushi[使用道具]
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发表于 2015-7-27 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
看上去楼主的操作无可挑剔啊！可以的话带标准物质GSB一8，同时做加标回收
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nmn[使用道具]
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发表于 2015-7-27 17:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
铁元素属于造血必须的，应该有
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shuishui[使用道具]
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发表于 2015-7-27 17:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们测试考核样时，也是带着GSB-8一起测的
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vbnm[使用道具]
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发表于 2015-7-27 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
奶粉中肯定含有铁，只是含量较低。可以增加重量或缩小体积去作试验。
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2015-7-27 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你这样弄来弄去，空白是否偏高导致盖过了样品信号，减少称样量和定容体积，湿法消解试试
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2015-7-27 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主标准曲线怎么样，有没有强行过原点，标准曲线零点反算浓度是多少，有可能是负截距太大引起的结果偏低
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adg[使用道具]
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发表于 2015-7-27 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不好意思，是正截距
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happydream[使用道具]
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发表于 2015-7-27 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空白过高的缘故吧？
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