热分析

请教各位：用DSC如何测试氨基树脂的固化交联温度？？我做出来的DSC曲线为什么是吸热峰，而没有放热峰？文献说树脂固化都是放热的，我做了不同温度段的，发现在刚开始有吸热峰时，样品还没有固化，还是液态的，在第二个峰出现后就成固态的了！后面升温，还会分解炭化，但是却没有吸热峰出现？这是为什么呢？

这个固化反应是缩聚反应吧，应该有低分子产物逸出的。我想是它的逸出吸热掩盖了反应放热。建议你将坩埚密闭起来测试看看，升温速度不要太快，每分钟5度到200试试。

那图上的吸热大峰就是坩埚破裂造成的，样品再少些2mg，升温速度慢些可使出峰向低温移动些

坩埚鼓起不会有大的峰。坩埚鼓起，说明你原来密封得很好，但是鼓到一定程度，密封的结合处会由于变形而裂开。
这时内部的气体会很快地泄漏，同时吸收大量的热量，这样就形成了吸热峰。
这种坩埚涨裂的温度、速度和程度都是不太确定的，因此每次看到的吸热峰位置、强度和形状都会不一样。
样品pH3-5，常温下短时间问题不大，但是加热后就不好说了。为了看样品与坩埚有没有反应，我们过去用的简单办法是，升温到200度（这个温度下铝坩埚一般都涨裂了），取出坩埚剪开，看坩埚与样品接触部位有没有变色。如果有些发白，那就不可靠了，可能有坩埚被腐蚀的影响了。这时可能应该考虑使用不锈钢坩埚，或镀金坩埚了。