做农药残留怎么旋蒸都蒸不干？怎么办？

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标题:[未解决]做农药残留怎么旋蒸都蒸不干？怎么办？

[未解决]本主题悬赏可用分 10

lclong0213ng[使用道具]
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发表于 2011-8-24 11:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

做农药残留
样品+50ml水+150ml丙酮+17g氯化钠+25ml环己烷+25ml乙酸乙酯
然后混匀，均质，离心
取100ml上层清液用无水Na2SO4 除水，
用旋转蒸发仪蒸发旋蒸至干。

（SOP是这样写的）

问题是怎么旋蒸,都蒸不干？底下是水吗？

naren4545[使用道具]
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发表于 2011-8-24 12:08 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不是水，叫油状物！

Doctorcbw[使用道具]
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发表于 2011-8-25 10:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

取100ml上层清液，肯定没有水啦
都是有机溶剂，沸点都很低，旋转蒸发一下就挥发干净了

nowait1983[使用道具]
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发表于 2011-8-25 10:17 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有这种可能，硫酸钠活化不充分

ngoir[使用道具]
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发表于 2011-8-25 11:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

为什么只加17克氯化钠，加到30克，不用硫酸钠脱水都应没有问题

nanopony[使用道具]
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发表于 2011-8-25 18:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

取17克可能是因为100g水氯化钠的溶解度是36.6克，17克氯化钠对50ml水，基本饱和。

因为有丙酮，所以就是加到30克氯化钠，仍然要用无水硫酸钠脱水才行的。

无水硫酸钠烘烤除水不充分是会影响吸水的效果的。

如果无水硫酸钠用的量不够的话，是有可能除不尽水的，要知道混合溶剂里有丙酮。

应该是水，不知道您那100ml上清液除水用了多少无水硫酸钠？少了是有可能在旋蒸除去有机溶剂后仍留有水的。

xiaotaozi06[使用道具]
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发表于 2011-8-26 12:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

是不是应该先匀浆，均匀后再加盐混匀？

lclong0213ng[使用道具]
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发表于 2011-8-26 13:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

问题没有得到解决
不过还是谢谢大家

最后加10ml 乙酸乙酯：环己烷=1：1 溶解
再加无水NaSO4除了一下水过GPC了
看一下做出来的结果不知道行不行！

woaifou[使用道具]
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