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标题:[未解决]双道原子荧光检测水中汞砷遇到问题若干

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superskyer[使用道具]
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双道原子荧光检测水中汞砷遇到问题若干

我用的仪器是北京吉天的AFS-830,遇到问题如下
1、测定砷时,空白荧光值90--100,曲线R=0.9996--0.9999,整条曲线荧光值偏低,斜率偏低
2、测定砷时,检测已知浓度样品,平行性很差,
3、上述样品并且稀释40倍和稀释50倍,检定的浓度值都是4.66ug/L左右,也就是说乘以稀释倍数后,浓度值差很多,做了很多次都是这样,换曲线也这样
4、测定砷时,另外一个浓度值更高的已知样品,测定值一次比一次高,400+涨到800+
5、测定汞时,曲线各点响应荧光强度根本不在一条直线上,比如第一点荧光强度180,第二点就50,第三点190,类似这样,做了三次,曲线各点分布基本相同,就是说第二点低于第一点,第三点和第一点差不多,6个点在三次做曲线的过程中分布基本相同,荧光强度不同

注:排除污染问题,所有用到溶液都是临用现配,汞灯和砷灯没有毛病,曲线也重头到尾重新配过
各位大侠有没遇到过类似情况,如何解决的?急求!!!
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  • miracle   2011-8-24 17:39  可用分  +2   鼓励坛友发起话题交流!欢迎常来! ...
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猴子[使用道具]
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回复 #1 superskyer 的帖子

空白荧光值90--100,敢问样品品荧光值是多少,我认为标线中最小浓度的标品的荧光值至少应该是这个值的10倍,否则肯定测不准!
建议:
1、连续测三次同一样品溶液,看仪器的精密度
2、配三个平行样,分别连续测3次,看三个平行样的精密度。
3、对于根本不成线性的汞,将标样浓度分别扩大10倍试试。
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superskyer[使用道具]
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回复 #2 猴子 的帖子

首先谢谢您回帖
同一个样品连续测四次,根本没有平行性,呈递涨趋势,所以说平行性很差
通常情况,曲线最小浓度的荧光值在240+,都没问题,标准样品能做到中值附近
汞的标准系列扩大10倍的话,荧光值可能要到1000--10000
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nowait1983[使用道具]
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楼主的仪器稳定性就不是太好吧!
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yfdihdx[使用道具]
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仪器的预热时间久一些,看看载气是不是正常的。
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semxuxu[使用道具]
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多预热会,检查下泵管,看看进样是否有问题
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