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标题:[未解决]LiCoO2样品制备

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
boss[使用道具]
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发表于 2011-8-24 22:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

LiCoO2样品制备

一个关于粉末样品制备的问题：就是不同制样方法（压与未压），结果各个峰强比值不一样，而且相对应的峰位也有所偏移（±０.2°左右)，这个结果可信吗?对于分析样品性能有参考价值吗?先谢谢各位!
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road[使用道具]
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发表于 2011-8-24 22:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
粉末样品和块体样品有时候会不一样的，块体样品可能存在应力和择优取向，会使峰位偏移
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化工之家[使用道具]
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发表于 2011-8-24 22:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
学习了，谢谢
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bin[使用道具]
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发表于 2011-8-24 22:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
因压力造成表面结构的不同，致使光源折射角度的不同，所以需同一条件下的样品才可进行分析。
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古灵[使用道具]
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发表于 2011-8-24 22:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对于有择优取向的样品，压紧可能会导致某些晶面上衍射强度发生明显变化。测试结果重现性差。角度发生偏移则可能是样品表面不平或者倾斜造成的。
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nodoor[使用道具]
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发表于 2011-8-24 22:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
比较简陋的处理方法可用1，涂片法，加几滴乙醇，使少量样品在玻璃板（最好是无背景样品架）涂成一薄层。2,将样品粉末均匀的抖在双面胶上粘住。
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Andrew[使用道具]
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发表于 2011-8-24 22:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
使用1D-XRD检测样品，样品的制备是关键。峰的相对强度比（RIR）不一致是由于晶体的择优取向照成的，峰位的偏移则是由于样品在制片过程中由于表面倾斜未与玻片一致照成的。消除择优取向，关键在于1）样品的颗粒要足够小，200目筛子较合适。 2）刮平处理时要从各方向，保证样品分散的随机性。3）样品不能太致密，以免外力对样品产生作用，从而影响光路。
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江鸟[使用道具]
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发表于 2011-8-24 22:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
学习了！         
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