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标题:【求助】保留时间问题

椰子叶子[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 any333 于 2015-7-30 10:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
具体的色谱柱规格如何?

  什么固定相,内径、长度、液膜厚度?

就是参照旧柱子买的,各参数一模一样,本来换新柱子峰面积,保留时间稍微有变化,可以接受,就是相同进样,峰面积变成之前的十分之一,怀疑漏气,又拆出来检查,都没有。调小了分流比,保留时间也变化了。
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any333[使用道具]
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未必是泄漏造成的峰面积减小。
也可能是新色谱柱的本底信号高。
换回旧柱子,信号即能恢复么?
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zhy平平[使用道具]
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新色谱柱老化了吗?
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any333[使用道具]
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老化不彻底是有可能的。
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luoliqiong[使用道具]
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这样的话,很正常!色谱柱更换需要重新来标定保留时间的,而且新旧色谱柱也会影响分离度的!所以说需要重新开发优化一下方法。
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ldh[使用道具]
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调分流比出峰时间有变化话,是不是分流漏气了
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seagate[使用道具]
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这个是正常现象,如果是为了通过保留时间定性分析,必需提供标准样品。如果是定量分析,就要做标准曲线。
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椰子叶子[使用道具]
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第一,如果是新柱子,需要在安装之前进行老化。老化效果对色谱柱的分离效果有一定的影响。
第二,更换新柱子,因为柱长比以前的老柱子要长(除非老柱子你完全没有老化维护过),保留时间推后是很正常的。
第三,调小分流比,就是说你的进样量比以前的要多,当然峰的响应值还有面积会变大,这也是正常的。
第四,安装色谱柱的进样口的长度和检测器的长度有一定的要求,楼主检查是不是长度有变化。
第五,如果怀疑有漏气,从几个方面看,首先色谱图有没有什么不同,石墨垫是否变形厉害,螺帽有无变形,如果是大规模的漏气,你可以试一下把gc和气瓶全部关掉,压力表是否有变化,如果压力恒定,那说明没有漏气的。
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987789[使用道具]
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有可能是色谱柱不适合做那个样品
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987789[使用道具]
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色谱柱截取之后本来保留时间就会发生变化的
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