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标题:谁动了我的数据之仪器快速沟通

thereyoube[使用道具]
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谁动了我的数据之仪器快速沟通

  至今为止,所有仪器离不开人类进入现代社会的五大发现“声、光、电、磁、热”。为什么说发现呢,因为这五者很早就有了,只是人类没拿来用而已。但是这个东西也的确不好界限,你说太阳能是发现还是发明?你说发明人家太阳挂了多少年人类还没算清楚呢。你说发现,人家说没我这技术你太阳在挂1google 年他也是太阳,也不能变成太阳能。我们说这四者,互相之间分的也不是很清楚。

  1、声

  这类仪器一般比较简单,主要应用在前处理部分。比如“细胞破碎仪”、“超声波清洗仪”等等。有些检测仪器是针对某种物质,在某些波长的声波下,含量和声波成一定关系而定量的。比如说有些乳成分分析仪。

  既然是通过声波原理开发的仪器,那他们都具有类似的特征。比如超声清洗仪,因为我们试验要经常用到它,所以我这里只讲它。比如你清洗的时候,大家习惯倒入蒸馏水,素不知你用自来水的效果要强于蒸馏水的效果,这是超声波原理决定的。而且在使用时要加入一点清洁剂,更不要清洁剂加太多,太多清洗的效果反而不好,比你洗衣服要少的多。这主要看你清洗对象的污垢是什么,看看是溶解于水的还是溶解于有机溶剂的。要是溶解到水里的,你加洗涤剂就更清洗不干净了。我们在说说超声脱气,几乎所有的色谱流动向,都主张使用前脱气,虽然现在再线脱气做的越来越好,但是因为流动向内气体会直接影响仪器,为了减少一个影响仪器的因素,流动相都要脱气。而脱气这简单的就有学问了。

  第一,你得开口脱气,对吧。你把瓶子拧得死死的,气体那里跑出来?

  第二,选择你用什么容器,有的用塑料瓶,有的用玻璃瓶,有的甚至把流动相瓶直接放上脱气。我不是说你操作不对,你想啊,声波,就像说话一样,中间搞个玻璃墙,你也能听见,中间要搞一棉花墙,你肯定听不到,都给吸收了。你搞厚厚的塑料瓶子,声波穿透后都没剩多少了,怎么脱气啊?有些塑料瓶子可以用来脱气呢?硬度高的塑料,你要用一塑料软膜把瓶子包上,你看瓶子里的水还有波纹震动不?保险就是用玻璃瓶,因为玻璃对声波吸收少。也有些超声起来就没完没了,清洗时间长了,器皿会坏。一般1个小时就足够了。听说过超声碎石到吗?而脱气也要时间越短越好,因为有些缓冲流动相,会在孔穴作用下产生出一些气体,改变流动相pH值。一般脱气30分钟足够。

  2、光

  这是检测仪器的一类,学名叫作“光谱法”。光也是一种波,一种电磁波。

  

  你首先要理解光,才有可能理解采用光谱管理设计的仪器。光就有一个特点,波、粒二相性。

  这里要说一下,不是做科普,建议大家到网上的百科全书去看看。Wiki百科,中英日韩俄什么语言都有,你还可以练英语。

  就像上面声波类仪器,我没有讲声波的产生,因为声波产生对我们应用仪器没有影响。但是光谱的产生就不一样了。你要测定,无论是什么光谱类仪器,都要考虑光谱的产生问题。一个指光源的产生,一个是作用到待测物质上产生的光谱。而前者稳定性决定后者稳定性,现在光都是由电产生的。而电流的稳定性就决定了光源的稳定性。如果你仔细观察,试验做的好的同志在使用光谱仪器的时候,无论是吸收光谱,像荧光、可见、紫外和原子吸收分光光度法,还是发射光谱,还是荧光光谱,他打开机器都要等一会再测,为什么这样?要等光源稳定了在测定。你要是开机就测,我保证你标准曲线第一点不能用。发生这种情况你是不是还纳闷,怎么这个没处理好?尤其是原子吸收光谱和荧光光谱,国外的仪器好一些,稳定时间短。国内的仪器电源滤波器作的不好,稳定的时间要长一点,但是测定的准确度和精确度基本上是差不多的。有些仪器,使需要配备电流过滤装置的。如果某些仪器本身没有稳定电流的模块,你还没加稳定电流的模块,你要是做不出来好的数据,这不怪你。作出来才叫神奇。神奇的事情我们一般碰不到。

  说了光源,再说作用到待测物质上产生的光谱,这的确有点复杂了。

  首先,了解光路,使用光学仪器前先了解一下光路是非常有必要的。这图很简单。

    阅读图只有一个原则,看着箭头方向,从其实到终止。了解光路后,要和你使用的仪器链接起来,至少你要知道,光从你检测物质的那个方向射入,从那个方向射出,在那个方向检测。知道这看似无用的光路图,可以解决你很多的问题。
  第一、你要保证光路中没有妨碍测定的物质。如果是分光光度计简单些,荧光就要知道。而原子吸收光谱,首要的问题就是要校准光路,要保证原子化器的位置在光路上。

  第二、便于纠正问题,当检测出现异常值的时候,不要首先怀疑自己前处理等步骤。很多时候,出现异常数值,都并非是自己前处理的问题,做实验的时候出现问题,怀疑的步骤是这样的,先质疑外部因素、然后质疑检测通路,如光路中的干扰因素,然后质疑前处理等方法,最后质疑仪器问题。

  第三、判断故障,知道使用中的注意事项。光路是所有光谱类仪器的核心内容,其他部分,取样装置、预处理装置、分离装置、信号处理、补偿装置都是根据这个光路而设定的。了解光路的那一部分出现问题,就可以知道是仪器的那个部件出现了问题。而使用中的注意事项,也是从这里出来的,比如你使用比色杯的拿法,大家都知道怎么拿,而为什么这么拿?就是因为会妨碍检测光的透过,在说原子吸收,大家都知道测定钙的时候一定不能引入磷酸,为什么呢?因为会形成稳定的氧化物,这样在原子化的时候,你就没有办法检测到Ca的吸收线。

  对于光谱类仪器,还要知道什么呢。知道背景校正的办法。对紫外、荧光等可见光光谱法来说,就是设定一个参比溶液,别小看这参比溶液,也叫空白,你标准曲线做不好,你结果不准,80%的原因出在这个参比溶液上。前面说了光路问题,那么我们就要去除光路中所有影响待测定吸光物质的东西。所以,对空白溶液的要求,就是只含溶剂及待测定吸光物质以外的其它成分,更简单的说,和待测定样品的唯一差别只能是待测吸光物质。空白作用是什么?不仅仅是用来消除背景吸收,还有消除吸收池表面和溶液对光的散射、反射所造成的影响。而对于原子吸收来讲,还有一种更高级的校正方法,在测定不同元素的时候,要选择不同的校正方法。有的时候仪器高级一点,自动选择了某种校正办法,不过你也要知道是哪种校正,这显得你有水平嘛!这个后面详细讲。

  还有一个吸收池的问题,就是常说的比色杯,这个问题大家有的时候会忽略掉。就是在一次试验中,必须使用同一个吸收池。为什么,因为无论是玻璃还是石英对光辐射都不是完全透明的。如果你非要用不同的,比如你样品多,那你必须经过选择,有时候不同的吸收池对光的吸收是一样的。必须选择近似的一组,怎么选择呢?盛同一种溶液,然后再所用波长下测定透光度,相互间的误差应在透光度的0.2%~0.5%之间。吸收池脏了怎么洗?这主要是看你的污垢是什么,普通的用洗涤剂浸泡就可以了,难点的用热硝酸浸泡清洗。

  比耳定律偏离,这是简单的,这里提主要怕大家忘记。因为我们的题目是“谁动了我的数据?”,我要尽可能的告诉你,是谁动了你的数据。比尔定律适用的浓度是10-2~10-7M之间。浓度低,吸光物质浓度太低,检测器不能分辨强度相差微微小的两束光,测量误差大;浓度高,分子离子之间的电荷作用,改变光吸收的能力。所以你找到的所有方法中,经常有稀释的步骤,目的就是达到这样一个范围,当然,不同的仪器范围不同,一般可以在机器说明书里面找到。
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  3、电

  不要和我开玩笑,说前面不都是用电来驱动的吗?那时你理解错了,我的这种分类,是指检测手段的分类。这个电,也主要指电化学。常用的pH计、还有极谱仪、电位滴定仪等。这里仪器使用时只有一条要注意的,因为是化学和电互相转换,因此保证一个稳定的化学环境是非常必要的。简单像pH计存放在饱和氯化钾溶液里。

  4、磁

  利用原子核在磁场作用下产生共振吸收定型、定量鉴定物质的结构组成。如核磁共振波谱仪等。这我没用过,不会。

  5、热

  这类我接触的也比较少,所以也没什么发言权。比较熟悉的就是差式扫描量热仪器。这个仪器,也需要稳定时间。而且,加入物质的结构直接反映在吸热放热曲线上,除此之外,我还没总结出什么有用的,由需要的可以和我email交流。

  除此之外,现代仪器的标志是数据处理、补偿、仪器控制都大大的自动化了。因此讲仪器快速沟通,就不得不讲到仪器工作站。不同的厂家、不同的仪器,甚至不同的时期,工作站都各有不同。怎么讲?不过以后,必将有一个趋势,那就是开发工作站软件的公司会越来越独立,以后会形成几个主流软件一统天下的局面。那个时候就好讲了。可是现在不是,现在工作站还都是企业自己开发为主,那怎么讲呢?

  我就有这样的一个信心,随便给我一个软件、工作站也好,常用软件也好,我保证能在24小时之内把它用好。甚至还能开发好。我只能讲,我是怎么做到的。

  1、 明确软件功能

  首先要知道,软件是做什么用的,这看似简单,可是你第一次使用色谱工作站的时候你想到这个问题了吗?大多数不会想到,而我会在适用软件的整个过程中,一直问自己这个问题。

  2、 了解术语

  看过《CATCH ME IF YOU CAN》吗?推荐看一遍,对学习仪器很有好处。这是我最喜欢的电影之一,里面Leonardo在当医生之前,专门找来关于医生的录像带看,学习医生是怎么说话的,在以后的工作中,Leonardo的”专业”也保住了他的职位,惊呆了一些真正的医生。术语就是起到这个功效的,就像某个行当里面的黑话,你要一张嘴就能蒙住几个。呵呵!

  如果你要蒙人,你要学习这个,如果你不幸是被忽悠的对象,你就更要学习那些术语的含义了。软件中,某个按钮名称都是很简化的,你要用自己的语言描述下来,不光知道这个按钮是干什么用的。还要知道,按钮代表什么意思?是一种计算?一个针对仪器的操作?还是操作过程中的提示作用?

  3、 了解软件结构

  几乎所有的工作站,大致都分成控制仪器部分,数据处理部分。高级一点的还包括工作面设置部分。控制仪器部分分成两个,一个是底层控制,用于连接仪器,负责和仪器通讯之类的;还有一个是检测控制,就是在检测中对仪器进行操作的部分,比如原吸收的点火,色谱的进样等。很多工作站底层控制部分是不可见的,是在安装软件时就配置好的。每次操作的时候,根本不用动。但是对于可以更换检测器、或者可以任意组合的仪器来说,这部分就是可见的。像原子吸收、 FCM、荧光定量、电镜等,底层控制部分是不可见的。但是在工作站中,肯定有一部分是用来查看工作站和仪器的连接状态的参数。用来查看工作站和仪器的通讯是否正常,也用来在检修的时候,察看仪器的那个部分出现了问题。为了简化仪器操作,底层不可见的工作站会越来越多。

  4、 明确自己的目的

  不要问软件能为你做什么,要问自己想做什么,想要出现什么样的图,想要做怎样的数据处理,我要让仪器怎么动,是点火、熄火,还是要改变流动相?这是一种思考方法的问题,我建议在你所有软件应用中,都要贯彻这最后一点,非常简单。也许我们从前所受到的教育决定了我们的思考方法。我们大多数人都善于这么想,这个软件能做什么呀?而从来不问自己要做什么。面包会有的,但是不是别人给的。

  5、 刚才说最后一点,这里有来一点,是因为这一点不具有通用性。我只能是总结了几种工作站总结出来的一个规律,但是这个规律还有待完善。刚才提到软件的结构,这个规律就有关于软件的结构,但是普适性也许不大—正在总结中。

  工作站可操作的部分,大多都分为方法部分和样品管理部分,方法根据不同的仪器厂家,内容多寡不同,但是肯定有仪器方法,就是控制仪器如何进行检测的方法,除此之外,还有数据处理方法、仪器配置方法等。样品管理,在不同的工作站中内容不容,比如戴安的叫Sequence,Wasters的叫,PE的叫,Beckman的FCM叫Panel。总之他们的任务是,决定样品的检测顺序和确定样品的类型,常用的就是告诉仪器,进来的是标准品还是样品?标准品是用来做标准曲线的,样品是要计算含量的。在刚刚开始使用一个工作站的时候,一般都是由维护老师配置好的,你上来,首先是建立仪器方法,确定你的检测条件。其次就是定义你的样品,即样品管理部分。比如你测定的样本存成什么名字。这里告诉你一个技巧,做仪器分析的时候,学会给自己起名字这点也很重要,大多数人都不注意这个。大家经常看见我不拿实验记录本,不拿书,就上仪器上处理数据了。总有人问,甚至还有人说我去进行数据造假去了。其实不是,我的秘密都在测定样品的名字里—-这可是我不可说的秘密哈。我举个例子,色谱为例,比如我测定的是标准品,外标法,浓度单位为mg/L,测定点浓度为0.02mg /L,进样量20ul。采用的方法是仪器方法是ZRegent。我起得名字就是S-0.02-mg/l-20-ZRegent你唯一不理解的即使S,S代表Standard。这样的名字一目了然。如果工作站比较笨蛋,你要把时间也写上去。这样你回头处理数据或者互相之间比较的时候,一目了然,否则样品多了,你还要去翻翻实验记录本,看看1243号代表什么?累!我们的工作站比较先进,所以有的时候我的名字设计的就不这么复杂,因地制宜,因时就简。能歪着绝不站着,用最少的力气干最多的活。还有流式细胞仪起名的方法,原来复杂的要命。后来让我改的N简单。就几个数字加日期,通过日期我知道是那天做的,通过数字,我知道采用了那个Protocol—得意ing。

  还有一点,如何看仪器的说明书。

  仪器是给人用的,不用说你们也知道,可是我们往往忽略这个问题。领导说,“啊!这个东西很贵的,不要碰哦!”不懂装懂的同志说:“啊!这东西看起来简单,实际上很难地。”胆大妄为的革命者说:“我修不好它,我还搞不坏他?”我只告诉大家一句话,仪器是给人用的,厂家很希望你1秒钟就会操作仪器。这样他才能腾出时间卖更多的仪器啊,你要看仪器宣传手册,一般都有一条,易用性。可这一点体现在哪里呢?说明书。

  看说明书有分三种情况,请对号入座,占座不准,系统30分钟后重新分配。

  一种是临时抱佛教,马上要用仪器,这说明书怎么看。先把说明书翻到操作注意事项哪里,仔细的看一看,看看怎么操作机器不坏,这个知道后,你就放手干吧。

  第二种是温故而知新,这是我最推荐的,仪器说明书应有尽有,简直是取之不尽用之不竭的宝藏。我一般闲下来就爱看说明书,总能发现点新东西。看法有三点,第一,带着目的寻找有用的东西;第二,举一反三,同类推理;第三,抓住目录,尤其是国外说明书。

  一种是出现临时问题,继续说明书解决问题,此时建议使用仪器本身带的电子档说明,因为他可以迅速搜索。如果没有的话,了解问题所在,然后查找,一般说明书都分成原理、结构、维修、操作这几部分。按图索骥就可以了。

  好了,在这一章,我首先按我理解的分类讲了一下,然后是仪器工作站和仪器说明书。其中有些地方不是很完善,我会在我以后的工作中,逐渐完善,逐渐丰富。
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