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标题:[未解决]质谱检测 样品出现3组聚合物峰 怎么都冲洗不掉

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yexuqing[使用道具]
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发表于 2011-8-31 15:28 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

质谱检测 样品出现3组聚合物峰 怎么都冲洗不掉

　　Q-TOF 被样品里的PEG污染了怎么办?

　　大家好，我在做UPLC-Q/TOF的定性定量，我样品里含有少量PEG(聚乙二醇)和PVA(聚乙烯醇),进样后用乙腈、水梯度洗脱。

　　样品出现3组聚合物峰，中、大的那二组都能洗脱掉，小的那组怎么都冲洗不掉，而且换其他柱子试验，都会重现出峰面积相当、质谱数据一致的杂质。杂质分离度很好，基本1min一个峰，每个峰差 44.

　　我用异丙醇、乙腈、甲醇、水分别洗了进样环、管路系统，洗了2天，一点儿效果都没有。

　　那位专家能帮忙支个招?
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发表于 2011-8-31 19:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 yexuqing 的帖子

“1min一个峰”，这个峰是跟着色谱过程引入的那就不是质谱被污染，而是色谱部分被污染了，建议断开质谱，冲洗色谱系统，包括进样针、进样口、管路。
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发表于 2011-9-1 12:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问UPLC-Q/TOF超高效液相色谱-飞行时间质谱仪吗？
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yexuqing[使用道具]
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发表于 2011-9-1 12:07 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
恩，是的。我用的安捷伦的质谱，waters的柱子
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发表于 2011-9-1 13:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要不可以采用正己烷乙醇等洗洗看
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ztj970831[使用道具]
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发表于 2011-9-1 13:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进样口那里拆了，洗洗。
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yexuqing[使用道具]
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发表于 2011-9-1 17:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用了正己烷-异丙醇-二氯甲烷配的一个低极性洗液洗过，还是没用。。
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ruyue811211[使用道具]
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发表于 2011-9-2 09:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能要清洗毛细管了
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yexuqing[使用道具]
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发表于 2011-9-3 10:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好的，我再试试。不过初步分析污染应该在柱前，它有良好的分离度啊。如果柱后脏了，那应该一直都存在这个背景杂质，对吗？
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