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标题:【求助】做热重分析时分解温度应该与试样的质量没有关系

jishiben[使用道具]
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发表于 2015-8-7 13:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】做热重分析时分解温度应该与试样的质量没有关系

做热重分析时，分解温度应该与试样的质量没有关系吧！？
我做过的好像试样量小时分解温度就低，
分解温度相差几度算不算有差别？
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rrra6[使用道具]
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发表于 2015-8-7 13:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

俺不是热重的专家啦，以下只是我做热重的经验
抛开仪器的测量精度和重复性的问题，分解温度当然和重量没关系
但是一般热重仪测出的分解曲线与样品的状态有关系， 不知道你这里试样量“小”与试样量“大”分差多少。如果试样量大，而且里面有一些较大的结块，而试样量小，可能粉末会多一些，那么这样测出分解温度肯定是有差别的。
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QQ爱[使用道具]
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发表于 2015-8-7 13:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

还有如果样品是对空气或水敏感的，平行度分更差。
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aaby[使用道具]
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发表于 2015-8-7 13:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【回复】

热重仪的天平感应精确度是多少，这个最好按仪器的说明来选择最佳的质量
还有热重提供的只是一个参考数值，绝不像DSC那样给出各种转变的精确温度，所以如果样品的分解温度有几百度，相差几度还是可以接受的
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wawa11[使用道具]
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发表于 2015-8-7 13:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

应该是没有关系，不过一般的样品量是在10mg左右。
样品少的时候可能会因为传热快的问题，而使分解提前，即分解温度降低，但是幅度很小，差几度是没有问题，毕竟还有实验误差。如果降低升温速率，这种差别就可能会减少。另外热重求分解温度，要用微分求DTG曲线，软件不同，或选的参数不同，都可能会引起误差。
另外如果分解温度不是太高，我觉得用DSC测量分解温度会更加准确。
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p1900[使用道具]
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发表于 2015-8-7 13:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我经常做DSC和TG的分析
其实试样的质量与其分解温度的关系极小
测试时只要是在机器的要求范围内就行了
一般都用失重的百分率来衡量
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