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标题:[未解决]大家帮忙给看看这张核磁共振谱图?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
uwku58h[使用道具]
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大家帮忙给看看这张核磁共振谱图?

大家帮忙给看看这张核磁谱图

这是我最近在做的一个东西,请大家帮我看看吧,实在是没有什么办法了,脱了这么长时间得不到结果。

我先将原料用氢氧化钠水解得到酸,再用一个摩尔的盐酸煮关环。得到最终产品打了个核磁确是这个样子的。



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eedc-dcnge[使用道具]
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你用的氯仿做的溶剂吧??这个你没说,我估计你是用的氯仿。7点多的地方应该是苯环,溶剂峰还有叔丁基的峰;-CH2-  5.306;4点多是酯键的,上面差不多都对的上;但是下面就有些对不上了,感觉你没纯化好??
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uwku58h[使用道具]
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恩,纯化是不太好,我用氯仿刷的核磁管,溶剂用的是CDCL3。上面是对的吗?主要是内酯有没有关上环啊?谢谢
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ees人生无奈[使用道具]
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应该关上了,没有看到羧酸上面的氢
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aasle[使用道具]
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我觉得你NMR的溶剂选择就不对。你做这个产物的目的就是为了看那两个活泼氢还在不在,我建议你使用DMSO-d6做NMR。另外还有个办法就是把这个核磁跟你那个酸的核磁对比看看那些peak有没有shift
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maomi530[使用道具]
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根本就不纯,纯化后再送图谱吧.
5.3那个是DCM吧,整个图的精细结构看不清,根本无法判断.
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PURPOSE人生[使用道具]
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关上了的应该是,只要是你的低场的数据有很多杂点,应该多纯化下的,还有溶剂换种,氯仿和你产物都交叉了,影响判断
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sseia42[使用道具]
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8
 
从整张谱图里面看,看不到你的结构特征峰,你的化合物结构与谱图完全对不上,除了乙酸乙酯和DCM峰外,看不到任何有价值的信息.并且你合成这个化合物实验就是错误的,根本得不到你所需要的化合物,在酸性条件下,叔丁酯是不稳定的,不可能得到目标化合物的.
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chongwenmen[使用道具]
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你的样品非常不纯,你产盘的核磁有,但是有杂质的,应该有产品
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dragon5[使用道具]
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10
 
楼上说的对,Boc酸性条件下室温就可以脱下来了,何况你还盐酸煮呢?六圆环的内酯应该很好生成的啊。我有一个化合物就溶在溶液里过夜就有很多酯生成了。要不试试缩合剂?我用过DMTMM感觉还不错,稀溶液,THF作溶剂,TEA催化,完了后水洗基本上就干净了,过量的DMTMM和它的副产物都是水溶性的。非常好用。

另外我们师妹用过CDI、TEA,<0度反应感觉也不错。
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