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标题:[未解决]色谱出峰提前

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
lu1988771125[使用道具]
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色谱出峰提前

两周前装的色谱柱,1M,分子筛,当时分离效果很好,氧气出峰时间0.31,氮气0.71,,这两个星期用的比较频繁一点,现在氧气在0.24时出峰,氮气0.42,已经开始有些分不太好了,请问这种现象可能是由什么原因引起的呢?谢谢指教
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unknow[使用道具]
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回复 #1 lu1988771125 的帖子

可能是分子筛吸了水或二氧化碳以后“钝化”了,老化一下柱子试试。
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ees人生无奈[使用道具]
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老化一下就可以了
分子筛吸水、二氧化碳等饱和了
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绿茵ssein[使用道具]
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温度提升到280度,多通会气
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jioe5[使用道具]
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分子筛吸附了CO2  或水,导致部分失效

300℃通气老化4小时,再看看如果没有改善,准备换新柱吧
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lu1988771125[使用道具]
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回复 #3 ees人生无奈 的帖子

请问一般填充柱用多少次之后,就要老化了呢
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wangzhicui[使用道具]
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从你所讲的情况来看,你样品的保留时间都相应提前,则说明柱内流速发生变化。如果你仪器条件没有改变,则很有可能是色谱柱经过一段的运行,柱内单体随着气流的吹动(特别是每天的气体启动时)会逐渐发生改变。建议你可以适当减小载气的流速,再观察下样品出峰的情况。
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心情se567[使用道具]
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按照你所说样品的保留时间比原来提前。这是在仪器条件没有变化的前提下发生的,据我分析可能是你色谱柱内的担体在载气的反复推动下发生了变化。建议你可以将载气降低,最好调整到氧和氮的保留时间与原来一致,再看看峰的分离情况。
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baohailin[使用道具]
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严格老化一下,实验看看如何。
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Doctorcbw[使用道具]
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5楼的建议很好,建议去活化一下再试试.

QUOTE:
原帖由 jioe5 于 2011-9-5 10:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
分子筛吸附了CO2  或水,导致部分失效

300℃通气老化4小时,再看看如果没有改善,准备换新柱吧

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