液相色谱

我用的是安捷伦的1100  手动进样  我把同一个样品前后进了三针    三针的情况是这样的
  
                        保留时间                 峰面积

第一针           23.933                      4179.6

第二针           24.013                      4896.6

第三针          24.043                       6053.2

   请各位前辈帮我分析一下，谢谢喽。
不好意思 ，昨天太急了没有写的详细一下。我的条件是这样的  我的进样量是10ul   进样环是20ul      
我用的是梯度洗脱，0min     甲醇是20%    0.3%的磷酸水80%
                                    5min                 20                                 80
                                    10min               32                                 68
                                     20min              45                                 55
                                     40min              68                                 32
  
我想知道为什么峰面积差的那么大?  是不是我手动进样有问题。

结束时甲醇的比例是68%，每完成一针后建议你用100%甲醇冲5分钟柱子，再将甲醇设成20%平衡后进样。
定量环是20ul，想要以好的重复性完成进样，进样体积就必须至少是40ul，10ul肯定是不好把握的。

手动进样一定要定量环定体积，不能用针定体积！

这个问题比较难以回答，不知道您是满环进样还是半环进样，走的事梯度模式还是等度模式，样品有没有分解或者反应？我觉得写得详细一些，方便高手们的判断。

首先同一个样品在相同情况下保留时间都不一样 说明可能是柱子没配合好，可能也有其他因素（手动进样要快等等）。还要什么？你都没问 哎

峰形和理论塔板数有什么变化没有？

出现这种情况很正常啊，你像知道什么啊

这个不好说，如果是熟练工的话多是仪器的问题

我们白酒气相色谱检验初学者，请教各位有识这士，做标准曲线用的混合标样中一共15种成分，可注样后的图谱只出了14个峰，能帮我分析一下是什么原因吗，谢谢了

你可以把样品浓度降低，满环进样试一试！排除一下进样问题还是样品问题！