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标题:【求助】机溶剂中形成了凝胶， 想用扫描电镜观察形貌

886爱[使用道具]
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发表于 2015-8-14 10:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】机溶剂中形成了凝胶， 想用扫描电镜观察形貌

本人事做合成的， 意外发现系列化合物在一些有机溶剂中形成了凝胶， 想用扫描电镜观察形貌，文献方法为冻干后观察，操作上有许多不懂得， 有没有高手做过，详细请教一下。
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哈密瓜[使用道具]
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发表于 2015-8-14 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

扫描电镜的样品必须是固体，所以你应该先干燥
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p1900[使用道具]
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发表于 2015-8-14 10:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

使用冷冻干燥器干燥，这仪器的具体方法百度上都有的。
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mimima[使用道具]
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发表于 2015-8-14 10:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

非常感谢回复哈。 冷冻干燥没有问题啦。问题是，冷冻干燥所用浓度要求，盛装容器的要求，以及切片选择等哈。想知道详细的操作要点，做扫描电镜的老师对这块不熟，所以要自己弄清楚了才好去做。
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wwwh[使用道具]
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发表于 2015-8-14 10:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

冷冻干燥机对材料的浓度时没有多大要求的，看您自己的需要，不过对使用的溶剂是有要求的，最好不要使用有机溶剂，不然，对仪器损害腐蚀比较严重。盛装容器嘛，最好是使用表面皿。
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大花猫bb[使用道具]
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发表于 2015-8-14 10:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

该类化合物是在有机溶剂中形成的凝胶，在水中不成凝胶。观察形貌的话不得不冻干有机溶剂，考虑到浓度在5%wt一下，担心浓度太低，冻干后形态会不会”缩水“或者”崩塌“。分子之间作用力形成的凝胶，非共价键形成的。
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青青草[使用道具]
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发表于 2015-8-14 10:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

你用的什么溶剂呀，我也是在做有机凝胶，冷冻干燥一般是对水体系进行的，如果你的有机溶剂沸点太高的话用不了冷冻干燥，可以考虑用低沸点溶剂透析置换溶剂，再冷冻干燥
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