颗粒计数器

我是做纳米材料的，做了6年多，时间不短也不长，中间需要用到很多，表征手段，XRD，IR，XPS，TG-DSC，PL，SEM，TEM等等吧
不管是自己操作，还是别人操作仪器，最后的结果都要自己分析不是，这是自己几年积累的一点点经验，分享一下。
   注：论坛现在是10楼以上不让自己编辑，因此前几楼抱歉，我也自己占了，这样方便把自己的东西，放在一起，并且不会太乱，也可以继续编辑。
首先说个大概
  对于有峰的表征xrd，IR，Raman等等
需要初步分析
1. 峰强度变化了吗？（强弱变化）
2. 峰位置变化了吗？（红移/蓝移）
3. 峰形状（宽化了，尖锐了，半宽高变化了，对称性如何，肩峰有无）
4. 峰与峰的间距变化了？（xps用的比较多）
5. 峰/峰 面积比的变化（EELS中有应用）
一般从这几个方面 初步考虑下，获得点表面信息，不过这些表皮的东西，然后再仔细对比分析。其实不管多深入的，都是大致从这几个方面入手的，然后别人有经验，可能得到了更多的对比信息，你需要的是慢慢积累而已
后面几个楼层，依次介绍，我尽量写完整，举例说明，认为有用的虫子就看看，认为不需要就到此为止。
个人经验而已，谨供交流参考，鼓励跟帖交流
ps： 分析版也有同样的帖子，
cuturl('http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=7645410&fpage=1')
定期更新，不敢自称专家交流室，但是作用类似把吧

XPS
1. cuturl('http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=7321479&fpage=1') 先回答8楼的问题，所有的xps数据都可以参考这个电子结合能对照表，这是盛世善老师和行业内的其它几个老师，共同制定并推广的一个标准。
2. xps 测试过程使用的是高真空，这意味着部分还原，这一点是需要注意的，具体对数据产生什么影响，怎么办，抱歉，我也不知道。
3.  还有xps的表征是半定量的，同样可以作为佐证来分析下元素含量。 xps是表面分析，看到的是表面的状态，很利于催化等行业的应用。
4.  cuturl('http://emuch.net/bbs/viewthread.php?tid=4522028')  
cuturl('http://wenku.baidu.com/link?url=FokVgL3Wc683nNmGDc3CGhS2gz3mju4ik_mU-MRkFnMPm0vwRy2bawroMObmnW_ks_q3_AHPdnhqEevIDG2o9Wgq4mri9b9NHvmdTy7uLuC')
这个帖子是XPSPeak 软件和使用说明，挺详细。具体分峰过程自己摸索吧，这里简单说明一点的是，
a 数据是要用C1s或者Al2p等校正的，不要拿上来就用，不较正你分什么峰啊，就没有正确的可能性了
b 数据要进行合理的本地扣除，
c 拟合的时候，不管你加入几个峰，都必须有物理和化学意义，不是你想让他3个就3个，5个就五个的
d 峰半峰宽的问题，例如Ce3d 主要是5/2和3/2 ，你如果5/2的半峰宽比3/2的还宽，恭喜你不是误差，是出错了，违反原则了
e 强度比： 一般情况下p1/2：p3/2=1:2 ； d3/2：d5/2=2:3 ； f5/2：f7/2=3:4  
f 选择拟合G/L使用80%较好  
g其它的半高宽还有个注意事项： 一般以Ag 0.64为标准校正仪器，假如Ce的是2.0ev，仪器校正测Ag的时候是1.05~1.10ev，那么该仪器测出来，Ce的半高宽就是3.28~3.44ev  这个涉及精密校正时候用的，特别是仪器标定时候需要的，还有精确确定自己分峰正确与否都有用。
5. xps主要用途2个，一个是确定表面元素原子比（半定量），另外一个是定性的确定，表面都有什么价态的该元素，这就是通过峰位置的变化确定的， 可以通过上面说的分峰来确定，也可以通过对比来确定（推荐）
下面举例说明，个人经验而已，仅供参考

XRD
1. pdf卡片现在用的比较多的是2004版的，分为1-54组 是实验测量出来的，65组和70-89组是计算出来的。因为大家无法证明计算和测量哪个更好，就共存
2. 常用的软件就是jade 6.5 附件是黄继武老师编写的jade使用手册，经典中的经典，值得仔细学习，很多仪器公司的产品，数据格式不一样，想用jade 可以数据转换一下，参考

4.  需要说明一下，正如前面说的
a 峰强度变化了吗？ 这是判定样品结晶度好坏的标准，峰越尖锐，强度越高，证明结晶度越好
b 峰位置变化了吗？ 峰位置是xrd 定性的依据，如果位置变化，可能是掺杂，也可能是样品新物相的出现，可以根据这个来判断晶面间距是否变化，我记得研究生面试的时候，有个老师就问我，xrd峰向小角度移动，晶面间距如何变化，判断的依据是什么？
c 峰的形状变化了吗？ 我是做纳米材料的，很关心这个，一看峰变胖了，峰宽化了，马上就可以根据谢乐公式计算下，晶粒到底是尺寸变化了多少
5. xrd 是有检测限度的，如果峰不出现，不能证明该物质不存在，如果有峰，一定证明该物质是存在的，这个需要注意。例如负载型催化剂，如果新鲜催化剂上面就可以表征到活性负载相的峰，特别是低负载浓度时候，表明你的样品分散度不好，已经不是单层分散，达到了结晶的地步，效果一般不会太好。
6. xrd的标准卡片是有各个峰强度的，如果了解就会知道，早起的就是纸张的卡片，有三强峰的卡片索引，而且是三套，因为三强峰是变化的，不是固定的，也即同一个物相可能暴露的最多晶面是不固定的，上次有人提问，这里说明一下
7. xrd和TEM都可以表征粒径大小，但是是有区别的，xrd表征的是晶粒尺寸，TEM表征的是颗粒大小，所以TEM观察到的一般比XRD大
8. xrd是可以计算晶格常数，不过一般需要仪器状态很高，并且用标准物质标定过仪器。如果不是自己亲自长期做这些，一般获得的数据用来计算都只能是做个参考，发文章做个佐证还可以，否则就只能呵呵了。

首先说一下吸附理论，最著名的当然是单层吸附Langmuir，多层BET理论，还有Freundlich吸附等温式。Kelvin提出的毛细凝聚，解释了介孔回滞环，BJH的中孔孔径分布，还有HK的微孔孔径分布，因此对应的就是BET比表面积，BJH中孔分布（后面会详细介绍BJH和DH），HK微孔分布等结果
2. 吸附等温线IUPAC的六种吸附等温线，辛勤老师书中已经介绍的很详细，我就不班门弄斧，不过需要说明的一点是，这是包括微孔，介孔，大孔的曲线，而回滞环吸附等温线只是针对介孔IV型吸附线的细分而言，微孔和大孔是不存在的，很多人把这两个搞混淆。这里直接放上来对比下
I 型等温线在较低的相对压力下吸附量迅速上升，达到一定相对压力后吸附出现饱和值，似于Langmuir 型吸附等温线。只有在非孔性或者大孔吸附剂上，该饱和值相当于在吸附剂表面上形成单分子层吸附，但这种情况很少见。大多数情况下，I 型等温线往往反映的是微孔吸附剂（分子筛、微孔活性炭）上的微孔填充现象，饱和吸附值等于微孔的填充体积。可逆的化学吸附也应该是这种吸附等温线。
II 型等温线反映非孔性或者大孔吸附剂上典型的物理吸附过程，这是BET 公式最常说明的对象。由于吸附质于表面存在较强的相互作用，在较低的相对压力下吸附量迅速上升，曲线上凸。等温线拐点通常出现于单层吸附附近，随相对压力的继续增加，多层吸附逐步形成，达到饱和蒸汽压时，吸附层无穷多，导致试验难以测定准确的极限平衡吸附值。
III 型等温线十分少见。等温线下凹，且没有拐点。吸附气体量随组分分压增加而上升。曲线下凹是因为吸附质分子间的相互作用比吸附质于吸附剂之间的强，第一层的吸附热比吸附质的液化热小，以致吸附初期吸附质较难于吸附，而随吸附过程的进行，吸附出现自加速现象，吸附层数也不受限制。BET公式  C  值小于2时，可以描述III 型等温线。
IV 型等温线与II 型等温线类似，但曲线后一段再次凸起，且中间段可能出现吸附回滞环，其对应的是多孔吸附剂出现毛细凝聚的体系。在中等的相对压力，由于毛细凝聚的发生IV 型等温线较II 型等温线上升得更快。中孔毛细凝聚填满后，如果吸附剂还有大孔径的孔或者吸附质分子相互作用强，可能继续吸附形成多分子层，吸附等温线继续上升。但在大多数情况下毛细凝聚结束后，出现一吸附终止平台，并不发生进一步的多分子层吸附。
V 型等温线与III 型等温线类似，但达到饱和蒸汽压时吸附层数有限，吸附量趋于一极限值。同时由于毛细凝聚地发生，在中等的相对压力等温线上升较快，并伴有回滞环。
VI 型等温线是一种特殊类型的等温线，反映的是无孔均匀固体表面多层吸附的结果（如洁净的金属或石墨表面）。实际固体表面大都是不均匀的，因此很难遇到这种情况。

纳米材料透射电镜TEM/扫描电镜SEM样品制备和部分注意事项吧
主要介绍
1. 透射电镜铜网/碳膜/微栅的区别和适用
    常见的TEM样品台，就纳米材料，量子点，纳米线，纳米棒，纳米管等材料来说，因为大部分是粉末或是分散溶液，所以制备样品就需要一个样品托，这就是铜网，碳支持膜和微栅。两者都是用直径3mm的铜片（导电性强，常用铜片，特殊用途也有用Ni片的），中间有孔，然后通俗讲就是微栅类似微米尺度的筛子，而碳膜的孔更小，然后在表面镀了一层碳。
   因为微栅有孔，所以适合比较均匀的纳米棒，纳米线等，搭在几个孔上，这样很方便看清形貌，并且看清边缘，照高分辨等。
   而纳米颗粒，量子点等，因为比较小，如果用微栅，有漏下去的可能性，而保留的样品可能是团聚的，不具有代表性。因此需要用孔更小的碳膜。

红外，拉曼，我做的相对少，正在看看能否找个高手代我总结

求DSC的啊！！怎么到了热处理就没有了呢？