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标题:[未解决]氨基柱峰有点拖尾，基线出现有规律的上下起伏？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2011-9-9 15:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

氨基柱峰有点拖尾，基线出现有规律的上下起伏？

公司新买的氨基柱，第一次使用

先用0.2的流速的异丙醇活化柱子，大约有4个小时，然后用1ml/min纯甲醇冲了1个小时的左右，用70%的甲醇水走了半个小时，换流动相（4.08g磷酸二氢钾，加5ml氨水，配置成1000ml，用磷酸调PH到3.53，乙青：缓冲盐=74:26的配置）平衡了半个小时，前几针的基线还一般，峰有点拖尾，从10针左右开始基线出现有规律的上下起伏，峰行像是坍塌了，不晓得怎么回事啊，听说这个柱子贵的很，而且也很娇贵。

注：脱气机坏了，没有使用脱气机，会不会是这样的原因呢
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hg30717580[使用道具]
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发表于 2011-9-10 11:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
脱气机坏了流动相就没脱气么？压力神马的是否正常，柱子不会那么娇贵吧
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ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2011-9-10 14:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用的抽滤机抽气了的，1ml/min的流速的压力开始为52，后来是62bar了
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aasle[使用道具]
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发表于 2011-9-10 14:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你发个图上来看看啊，大家共同讨论一哈。是不是样品没过滤好，不会走几针柱子就坏了吧。
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sacred[使用道具]
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发表于 2011-9-10 14:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你发个图上来看看啊，大家共同讨论一哈。是不是样品没过滤好，不会走几针柱子就坏了吧。
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-9-10 14:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果压力上升肯定是有东西污染了色谱柱头了，重新过滤一下流动相，这个柱子贵不到哪去，样品是用流动相溶解的吗，处理干净了没有？
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xiaoweiwe121[使用道具]
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发表于 2011-9-10 14:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感觉活化柱子就没处理好
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财富思考[使用道具]
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发表于 2011-9-10 14:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这种问题你直接找卖柱子的厂商就好了，他们有帮你解答并且柱子有问题也会帮你更换的
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emuchhh[使用道具]
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发表于 2011-9-12 20:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
没有那么脆弱的，建议将流动相过滤或超声处理，平衡柱子再测定！
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ees人生无奈[使用道具]
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发表于 2011-9-12 20:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是用的流动相溶解的，我不清楚这个处理干净是一个什么概念啊

用60%的乙晴水  0.2ml/min的流速走了一个晚上了，一会用流动相多平衡点时间看看。
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