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标题:【求助】沃特斯600做牛磺酸不出峰

柒7[使用道具]
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发表于 2015-8-21 16:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】沃特斯600做牛磺酸不出峰

现在刚开始做牛奶中牛磺酸的检测工作，按照GB5413的丹磺酰氯柱前衍生法步骤跑标准品的时候居然只有一个非常大的杂峰，衍生物的峰却没有。试着做各种梯度的稀释却没有效果，我怀疑是衍生过程出了问题，却不知道怎么解决，求大虾相助
操作过程：取1ml标准工作液，加1ml碳酸钠缓冲液，加1ml丹磺酰氯溶液，避光衍生反应2h，加0.1ml盐酸甲胺溶液结束反应，沉淀后取上清液过滤。
流动相：乙酸钠缓冲液10mmol/L:乙腈=70+30
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feiya[使用道具]
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发表于 2015-8-21 16:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
按照GB/T5009.169-2003 食品中牛磺酸的测定，先用磺基水杨酸沉淀蛋白，再用邻苯二甲醛衍生，流动相用甲醇+乙腈+水（50+50+400），波长330nm，控制好衍生时间即可，一直这么做，很好
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tudou85[使用道具]
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发表于 2015-8-21 16:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

衍生峰也是一个很大的峰，标准品出峰了吗
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mimili_901[使用道具]
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发表于 2015-8-21 16:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

谢谢啊请问这位大侠是检测什么食品中的牛磺酸啊
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remenb[使用道具]
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发表于 2015-8-21 16:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
有国标当然是先要按国标做啊。
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柒7[使用道具]
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发表于 2015-8-21 16:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我一直是按照国标操作，但是一直没有出峰，也不清楚哪出问题了，现在准备换新的试剂试试
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柒7[使用道具]
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发表于 2015-8-21 16:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我做的空白上也有那个大峰，标准品没出峰，唉
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H2O[使用道具]
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发表于 2015-8-21 16:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
检查管路，看有无漏液。检查进样器，是否有堵塞。检测用的色谱柱是什么类型的？
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柒7[使用道具]
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发表于 2015-8-21 16:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个问题我终于解决啦，谢谢大家啦。是丹磺酰氯有点问题重新买了一瓶，还有就是出峰比较晚居然在20分钟
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