液相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】有机相和缓冲液在线混合的问题

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】有机相和缓冲液在线混合的问题

天蝎座[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76216
精华 1
积分 204
帖子 104
信誉分 102
可用分 1296
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-2
状态 离线
1

发表于 2015-8-26 17:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】有机相和缓冲液在线混合的问题

我做一含量测定 流动相是0.2MNa2SO4:乙腈=75:25 ，我的流动相是分别放在两个瓶子里在线混合的。样品和标准品出峰都很正常，但当天做保留时间有点漂移，同一个样品重复进样保留时间都差0.4，但峰面积重现性很好，对照品回进峰面积与前几针重复性也很好，但保留时间有点差异，到第二天进样保留时间与前一天比提前2分钟了，回进对照品，对照品保留时间与前一天也提前2分钟但峰面积差异很小。所以我很奇怪，这是什么原因呢？如果没平衡好峰面积重现性也会不好，这根色谱柱是只用过一次的。会因为在线混合的原因吗？
顶部
dog002[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76386
精华 0
积分 916
帖子 1452
信誉分 100
可用分 8133
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-4
状态 离线
2

发表于 2015-8-26 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

你用的是什么仪器。你有柱温箱吗？可能是温度的问题。
顶部
zhezhe[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 72891
精华 1
积分 610
帖子 856
信誉分 102
可用分 5088
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-15
状态 离线
3

发表于 2015-8-26 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
直接混合好后再做一次，就知道是否是混合器的问题了。
顶部
天蝎座[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76216
精华 1
积分 204
帖子 104
信誉分 102
可用分 1296
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-2
状态 离线
4

发表于 2015-8-26 17:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Waters2695 仪器应该没有问题的。有柱温箱，很奇怪保留时间差这么多，峰面积重复性还那么好。不知道什么原因？我以前也这样做的没出现这种情况
顶部
gogo[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77052
精华 0
积分 821
帖子 1341
信誉分 100
可用分 7487
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-12
状态 离线
5

发表于 2015-8-26 17:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
您分析什么样品？

      保留时间漂移，测试一下，与平衡时间相关还是与进样次数相关？
顶部
qqq111[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 73201
精华 0
积分 830
帖子 1238
信誉分 101
可用分 7086
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-20
状态 离线
6

发表于 2015-8-26 17:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
梯度的话可以多平衡哈！
顶部
vcve[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76131
精华 0
积分 743
帖子 1043
信誉分 101
可用分 6126
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-1
状态 离线
7

发表于 2015-8-26 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你做的是什么样品？我最近也碰到这种情况，而且流动相和你的是一样的，我流动相事前混合好还是那种情况，保留时间每天都不一样
顶部
天蝎座[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 76216
精华 1
积分 204
帖子 104
信誉分 102
可用分 1296
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-11-2
状态 离线
8

发表于 2015-8-26 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

我做的一个小分子的蛋白 分子量3464
顶部
chengjie79[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114487
精华 0
积分 360
帖子 460
信誉分 100
可用分 3047
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
9

发表于 2015-8-26 17:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你现在问题解决了吗？
顶部
INK[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 73382
精华 0
积分 348
帖子 375
信誉分 100
可用分 2696
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态 离线
10

发表于 2015-8-26 17:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

都试过这样的问题,出峰时间不断提前,但是可以肯定的是我用的机子的混合器和柱温控制方面都没问题的,但是奇怪的是跑到了第三天的时候就不飘了,出峰时间就很稳定了
顶部