扫描电镜之家

我是尝试TiO2纳米粒子的新手。目前做了一个工作，简单称述如下，麻烦各位兄弟姐妹帮我看看，我这个工作还有没有继续的必要性。
1，我用一种微孔材料（类似沸石,暂标记为做你zn-zeolite）做载体，用TiO2的前驱体与其混合，浸渍法制备，然后煅烧得到TiO2/zeolite的杂化样品；然后又将Au又负载到TiO2/Zn-Zeolite上去了

我提几点自己的看法吧，自己也是做TiO2粉体的。
第一，你应该做做XRD，就能够很快捷方便的看出TiO2是否结晶了。包括其晶型已经晶胞参数都能做。也可以通过谢乐公式计算得到一次颗粒平均粒径，对你的tio2的大小也是个参考。另外建议做一下高分辨的TEM可能会看的更好一点。

是一个亮点，那么跟别的有什么不同，能不能从形成机理上进一步探讨。
，对于Au的判断，最好结合XPS，可能会更好一点，包括Ti的也能更好的进行分析。那么你这众多因素的共同效应是什么也要考虑一下，Au毕竟是贵金属，有他的优势所在。

非常感谢楼上热心回复和建议。
1，XRD已经做过了，一开始就做了，因为我的载体是微孔材料，用这类微孔材料做载体属于很新颖的。单从xrd来看没有TiO2的峰出现，但也可能是载体的xrd峰非常强，导致没法看到TiO2弱峰的原因。
2，吸附我也做了，TiO2负载上之后，吸附从我载体的BET表面积大约为1400减少到300左右，然后再把Au负载上，表面积能降到100左右。
我不知道我为什么负载上去的TiO2竟然是amorphous的，团聚很可能是因为负载量太大的缘故？

1. 继续的必要性. 你首先应问你自己此工作的优势在何处。微孔材料做载体属于很新颖的？？？我不这么认为，其一：你首先要明白选用载体的好处；其二，多孔材料的种类和特点。之后，你自然明白微孔材料做载体的劣势——你自己的结果已经告诉你了，这也可能是选用微孔材料做载体做光催化降解文章较少的原因，特别是降解水中污染物。（孔小）
2. 煅烧温度你没有详细说明——如果二氧化钛顺利分布在微孔表面，载体的限制作用可能对二氧化钛的晶化行为存在很大的影响，可能需要更高的温度才能使无定形二氧化钛转化为具有光催化活性（晶型）二氧化钛。XRD应该可以说明问题，但是无定形的二氧化硅强背景可能对测试结果有一定的影响。
3. 你的工作目的性不强，有点属于灌水。Au的负载意义何在，它将如何提高二氧化钛光催化活性。Au属于昂贵材料，在此工作Au的加入不一定起到积极作用。（Au要与二氧化钛表面充分接触，才能起到光生电子和空穴的有效分离，如果只和二氧化硅接触，既浪费又堵孔）
4. 硝基酚的选择也值得商榷。硝基强的吸电子能力使硝基酚更难降解。你的工作重点在于对催化剂的评价，首先最好选择易降解易检测的对象，省钱又省时间。如果想使工作再向上提升，就选择环境研究者感兴趣的降解对象。
虽然我的研究方向和你不同，但是希望我的看法对你有所帮助。

TiO2如果没有焙烧，可能是amorphous。如果焙烧，其状态决定于焙烧温度及焙烧时间，有可能是anatase, rutile，随着焙烧温度升高，TiO2晶粒会不断长大。
XRD没有TiO2的特征衍射峰也很正常，有两点可能，一杂化的TiO2量很少，二TiO2在整个材料中分散很均匀，也是文献中常讲的Well dispersed。这也是我经常做浸渍法时，一些掺杂组分很难表征出来的一个解释吧。

你看到的是分子筛的特征峰么？小角还是广角呢？我觉得专业点的测试人员应该能分辨出tio2的特征峰。
你的孔结构做了么？单单从比表面能说明一定得问题，但是不全面的，你比表面积降了一个数量级，很有可能是孔洞都被堵上了，你微孔的优势就都没有了。建议你做下孔径分布。这里表明你的tio2其实与微孔结构矛盾了。如果孔都被堵上了，那你负载有何意义。我这里做的Au负载tio2-分子筛的比表面积都能达到1400.不知道你的问题出在哪里。
刚才看到楼上提到焙烧的问题，忘了问你，你的样品焙烧了么？如果都是一堆团聚物的话，不好说。。。。

我也是做TiO2的，我们做材料关键是看效果怎么样，当然现在我也看材料漂不漂亮，结合两者那新意就会更高，文章质量也会提高一个档次，我觉得您的东西是不是因为您的载体量太多，而导致表面是以载体为主而不是TiO2,那光照不能有效被TiO2吸收而引起激发，有可能TiO2全部在微孔里面，仅是自己的看法。
另外，我觉得您可以换物质分析一下，因为物质不同，TiO2的降解机理是不一样的，TiO2的降解跟本体物质是有很大关系的，我觉得您的新意就是载体加载Au，我不知道有没有相关文献，不过我觉得如果您想继续的话，做一下机理会加深您文章的深度。

因为我的载体：微孔材料是金属有机框架材料，高温下不稳定。所以我煅烧的时候不敢使用太高的温度。我用的TiO2前驱体是TiO(acac)2，我在250度下煅烧了5个小时。同时我做了一个对比实验，就是不加载体，用TiO2的前驱体，在同样的条件下获得TiO2，XRD显示得到的是晶型的。属于Anatase相。但是同样条件下为什么我带有载体的复合物中TiO2却是amorphsous的呢？

从红外光谱上得不到什么信息，载金后建议你做可见光催化，紫外光催化没什么意义。建议你看一下澳大利亚朱怀勇老师最近的angew,他是做这方面研究的