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标题:【求助】ECD负峰

shenkunjie[使用道具]
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空针是走程序升温的,系统一般根据岛津工程师提供的“斜率在三万以下”的标准来判断是否适合进样的,没有平衡我是不会进样的。还有老师,我的滤芯里面我没看到粉红色啊?

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走程序这样的空针可以的,波动属于正常,滤芯那块具体是什么填料,可以看下36楼,安老师说的方法去操作,仪器内部没有问题,那就要考虑样品前处理和气源的的问题
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快乐的大脚[使用道具]
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还有,程序升温出现基线漂移,未必有问题。
尽量使用不分流进样。

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我打电话问工程师,他提醒我说可能载气不纯,我用岛津的ECD没有多久,仪器才用了半年左右;还有,工程师考虑的情况假如氮气没有问题,那就是更换氮气瓶的时候有空气进去使滤芯变化过快。但是如果是气体问题,我认为所有的样品都会有倒峰,但是这种情况并没有出现,我还是倾向于样品的问题。
样品我主要是做的ny761的前处理,过弗洛里矽柱的方法二,我的试剂都用的是默克的,应该不存在什么样品前处理污染问题啊,请老师讲讲应该注意的方面,我一直都是这样做的,以前用安捷伦,没出现过这样的情况,安捷伦的柱子是DB-1的。
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any333[使用道具]
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换其他的前处理方法实验看看。
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any333[使用道具]
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样品问题是可以确认的。
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baidukk[使用道具]
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实验用不同的spe小柱如何?
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baidukk[使用道具]
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不同的样品,未必都适用相同的前处理方法。
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baidukk[使用道具]
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基质的考虑也比较重要。
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快乐的大脚[使用道具]
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样品基质是什么?

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蔬菜水果
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快乐的大脚[使用道具]
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换其他的前处理方法实验看看。

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使用quechers前处理方法,没有出现倒峰了,不过回收率还不知道怎么样,溶剂换成了乙酸乙酯
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luoliqiong[使用道具]
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老化柱子试试
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