颗粒计数器 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】TEM中有晶格条纹且为多晶环,但XRD为无定形包

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:【求助】TEM中有晶格条纹且为多晶环,但XRD为无定形包

今生如此[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128421
精华 1
积分 2817
帖子 1550
信誉分 102
可用分 9358
专家分 10
阅读权限 255
注册 2014-11-1
状态 离线
1
 

【求助】TEM中有晶格条纹且为多晶环,但XRD为无定形包

合成了一种无机盐,TEM中有晶格条纹且为多晶环,但XRD为无定形包,不知道什么原因? 另外,这个无定形物会变成晶体,那么这个过程是相变过程么? 实在搞不懂,盼高人指点。
顶部
8899[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 130696
精华 0
积分 2523
帖子 1385
信誉分 100
可用分 8687
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-1-5
状态 离线
2
 

回复

可能是TEM发现的是一个很小的局部,在XRD里就显示不出来了吧
顶部
8899[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 130696
精华 0
积分 2523
帖子 1385
信誉分 100
可用分 8687
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-1-5
状态 离线
3
 

回复

谢谢回复。但从TEM中看,晶格条纹存在是普遍现象,而且为多晶衍射环,是不是因为结晶度不高?很费解。。。。
顶部
女儿情[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 131730
精华 0
积分 1740
帖子 919
信誉分 100
可用分 5956
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-2-4
状态 离线
4
 

回复

晶粒要是太小了,确实XRD里面没有明显的衍射峰。
顶部
dadaai[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 130698
精华 0
积分 2001
帖子 1042
信誉分 100
可用分 6336
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-1-5
状态 离线
5
 

回复

晶粒细小,发育不好,结晶的数量少,这是难以发现衍射峰的主要原因
顶部
xiaoxiaojinglin[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 131600
精华 0
积分 2351
帖子 1302
信誉分 100
可用分 7817
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-1-31
状态 离线
6
 

回复

按照楼主所述,TEM显示多晶环是因为TEM通过电子打在样品上是微小的一个点,可能正好打在某个晶粒上,另外在TEM检测过程中,如没有发现斑点,检测人员会调整样品位置,这是他们的检测习惯,这样一定会呈现斑点。而XRD检测反映的是面积相对大的某个区域,如是非晶,则没有明显的衍射峰。供参考!
顶部
p1900[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 129716
精华 0
积分 3273
帖子 1925
信誉分 100
可用分 11045
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-12-17
状态 离线
7
 

回复

综合前面几位的解释,我的理解是无定形和微小晶粒同时存在,从晶体角度结晶度很差,从宏观上无法表现衍射峰。
顶部
n111[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 129714
精华 0
积分 2860
帖子 1620
信誉分 100
可用分 9726
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-12-17
状态 离线
8
 

回复

如果打在某个晶粒上,应该看到的是分立的衍射斑点,而不是多晶环吧?
顶部
PP熊[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 128277
精华 1
积分 3330
帖子 1976
信誉分 102
可用分 11412
专家分 10
阅读权限 255
注册 2014-10-28
状态 离线
9
 

回复

个人检测经历:
    HRTEM 检测中,若被检测物质对高能电子束敏感的话,则可以出现 晶体与非晶的互相转变,相关论文甚多。
顶部
8899[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 130696
精华 0
积分 2523
帖子 1385
信誉分 100
可用分 8687
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-1-5
状态 离线
10
 

回复

我先前回答的是晶粒要是太小了,确实XRD里面没有明显的衍射峰。可是看衍射环很强,而且最强的那个衍射环明显有衍射斑出现,就是说形成的是多晶,且这个晶向的晶粒还是比较大的,应该XRD是会检测出来的,峰强可能不会太强,不过还是会有的。首先你要保证两次实验的退火温度是相同的,然后对于XRD的话,要是薄膜的话,薄膜要厚,粉末的话样品也要多,这跟TEM样品是不一样的。高分辨TEM样品要20nm左右,所以如果XRD样品也是同样厚度的话,那XRD峰也会很弱。第三种可能就是上面说的样品对电子束敏感的话,是可能发生结晶的。我所做的材料就对电子束相当敏感,可以使得其结晶。
顶部