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我先前回答的是晶粒要是太小了,确实XRD里面没有明显的衍射峰。可是看衍射环很强,而且最强的那个衍射环明显有衍射斑出现,就是说形成的是多晶,且这个晶向的晶粒还是比较大的,应该XRD是会检测出来的,峰强可能不会太强,不过还是会有的。首先你要保证两次实验的退火温度是相同的,然后对于XRD的话,要是薄膜的话,薄膜要厚,粉末的话样品也要多,这跟TEM样品是不一样的。高分辨TEM样品要20nm左右,所以如果XRD样品也是同样厚度的话,那XRD峰也会很弱。第三种可能就是上面说的样品对电子束敏感的话,是可能发生结晶的。我所做的材料就对电子束相当敏感,可以使得其结晶。