现代分析实验

车间合成的甲醇溶液，里面既有氯化铵，又怀疑有游离氨。我用国标蒸馏出氨的方法测的游离氨（已减去氯化铵中的氨含量）是5%，领导说含量只可能在1%左右，请问，还有别的方法测游离氨吗？先声明，我没有专门测游离氨的仪器~~

一个相类似的帖子引过来的看是否用的上！

首先以酚酞为指示剂，NaOH 为滴定剂，可直接滴定溶液中的氢离子，此时铵根离子由于酸性太弱（Ka值太小）不会与NaOH反应，记下消耗NaOH的体积V1；然后加入甲醛，让铵根离子转变为六亚甲基四铵阳离子和氢离子，用NaOH 为滴定剂，可滴定溶液中的氢离子（包括介质中的氢离子）和六亚甲基四铵阳离子，记下消耗NaOH的体积V2；V2-V1即为滴定铵根离子消耗的NaOH量。

还没有听说过这类的产品

国标方法应该是很可靠的，领导怀疑结果的准确性你就做一个回收率验证：取一定量待测液，加入相当于待测液中游离氨质量的氨，混合，稀释到相当于浓度没变，测定；用测得量/理论量就是加标回收率，按你们领导说得如果实际量只有1%而你按5%加标，那这个回收率肯定只有60%左右了，反之，如果回收率很好（95%-105%），就说明结果很可靠。

氯化铵中的氨是游离态吗，我想测的只是溶液中的氨含量。

好像是这么回事，我试试