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标题:【求助】做了热重,但还是不确定烧结温度

哈密瓜[使用道具]
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【求助】做了热重,但还是不确定烧结温度

我是做陶瓷材料的,样品一直烧结的不是很成功,就做了热重分析,做热重的样品是陶瓷粉末加1%PVA,从热重图中还是不会分析怎么烧结,请大家帮忙分析一下,谢了啊!
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yayayu[使用道具]
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楼主应该从750度开始试烧,做XRD来确认
TG只能得到一个趋势,还是得试试才知道
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886爱[使用道具]
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在七百度附近有质量的减少,这个地方需要保温吗?
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跳跳哈里[使用道具]
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没有高温显微镜吗?? 用那个可以比较方便看出。从这个只能说明到700℃左右不失重了,烧结时不能反映出来的。    要不就多压几个圆柱体(要等高),烧到不同的温度,看看哪一个在棱角变圆收缩是最多,估计就在那个左右是烧结终了温度了··
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rrra6[使用道具]
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做XRD能知道是不是烧结吗?? 貌似不可以吧····
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我说的是物相,当然致密情况肯定不行
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个人感觉不需要,这个地方重量损失不大,倒是300左右,重量损失明显,对于陶瓷坯体来说,应该在低温保温一段时间,先把水分、灰分先烧一烧,对于之后的烧结有一定的好处
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danzi[使用道具]
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300度左右的放热峰是PVA的挥发,而700度左右的放热峰不应该是成相温度,成相应该是吸热峰才对吧。。加上热重图上700度左右质量损失较多,是不是反应原料成分的挥发..
所以也许要把热分析的温度再往上提提
ws_hg (站内联系TA)
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n111[使用道具]
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建议把热重分析温度在提高一下,700度时保半小时温。最后烧结的温度你要么烧小片通过收缩率看一下,要么提高温度重新做热重分析
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efp[使用道具]
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1.DSC基线不平(建议下次测样品前重新扫基线)
2.300度附近TG失重、DSC放热应该是PVA的分解
3.TG 730度之后不再失重,同时DSC也没有明显吸热放热峰出现,可初步判断已经成相
可以在750度、800度等不同温度对样品进行烧结用XRD进行表征
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热分析的升温速率、气氛可能与烧结时候不同,因此结果仅供参考!
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