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标题:[未解决]原子吸收果汁中重金属测试 前处理回收率发现问题？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
michael_b_rex[使用道具]
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发表于 2011-9-18 10:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
“用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右”，这个空白加标是消化前加的标，与样品同时做前处理的吗？还是消化后的空白液直接加标上机测定？
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dragon5[使用道具]
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发表于 2011-9-18 13:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你看下微波消解的说明书，看限压是多少？你那个微波消解仪器是超高压的？温度达不到仪器设定值，可能跟你的压力高有关，仪器检测到较高的压力后或者说达到你设定的压力后，就不会接着加热了，防止压力过高。

就是说你样品中铅和砷不能超过多少？
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lvmaomao[使用道具]
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发表于 2011-9-18 13:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
“用消化后的空白加标做回收率很稳定在90左右”，是消化后的空白液直接加标上机测定。

砷≤0.1mg/kg
铅≤0.2mg/kg

限压5MPa。建议最高使用3MPa。
限温250℃。建议最高使用210℃
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wyznanhang[使用道具]
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发表于 2011-9-18 13:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该还是微波消解时损失了。
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lvmaomao[使用道具]
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发表于 2011-9-18 14:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
前处理加标，空白加过，样品也加过。回收率都不理想。
用消化后的空白加标回收率比较好，消化后的样品加标也可以但是比空白加标要低一点。
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HEC_css[使用道具]
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发表于 2011-9-18 14:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这就说明，你的样品前处理有损失或者消化不完全啊，找找原因吧
硝酸用量可以加至8ml，微波罐漏气？另外样液转移比较考技术
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yyid[使用道具]
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发表于 2011-9-18 14:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
应该是样品消解不完全
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