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标题:【求助】做热重（TG）分析的时候，重量变为负值了

xgy412[使用道具]
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发表于 2015-9-10 13:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】做热重（TG）分析的时候，重量变为负值了

在做热重（TG）分析的时候，重量变为负值了不知道你们会不会出现这样的情况，在做热重（TG）分析的时候，重量变为负值了，给大家附图一张。这是为什么呢？在实际操作中如何避免这种情况的发生呢？


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2015-9-10 13:53
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rrra6[使用道具]
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发表于 2015-9-10 13:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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温度选的太高了吧？你想想，如果变成负值 ，那不说明你的东西全部没有了
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发表于 2015-9-10 13:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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对啊，但是，东西全部没了也只能到零啊，怎么变成负值了呢？
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xiaoxiaojinglin[使用道具]
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发表于 2015-9-10 13:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 xiaoxiaojinglin 为MSN好友 通过MSN和 xiaoxiaojinglin 交谈

 小中大

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应该是误差了吧，我记得我做这个的时候，老师还问我温度要到多少度。你查下文献，然后再试试。
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发表于 2015-9-10 13:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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我们一般做这个都会加量到10MG左右，到负值有可能是你天平没有平衡好，或者样品没有压实，如果你每次都这样那就是奇葩了
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qinqinai[使用道具]
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发表于 2015-9-10 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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应该是还没等天平稳定呢就开始实验了，你看没加热的时候质量就变化了，并且50度的时候还有一次突变，不合常理。如果你本身知道这个温度以前是稳定的，那就从这个温度做图好了。
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发表于 2015-9-10 13:57 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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坩锅不干净，没有扣基线
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p1900[使用道具]
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发表于 2015-9-10 13:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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你测得的负值和50度左右的突跳的值差不多，肯定是那个时候有样品掉出了坩埚，或者本来只是粘在坩埚上掉下去了
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aaby[使用道具]
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发表于 2015-9-10 13:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

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我觉得是否变为负值不是很重要，可能跟仪器的校正有关，还可能上次测试完样品池没有处理干净，把不干净的样品池校正为零，在测试你的样品时，由于你的样品失重严重，加之你测试的终温温度较高，残留的不干净的东西可能也被带出样品池，这样可能都会导致基线降至负值。此外，我认为做热失重关键是看相对值，及差值和总量的关系，还有DTG，看看失重速率的变化情况
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