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标题:【求助】TA-MS联用也没有检测出相应的气体产物

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发表于 2015-9-12 13:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】TA-MS联用也没有检测出相应的气体产物

这是我给别人做的木质素的样品。同步TG-DTA 1k/min 空气气氛，150度左右有30%的失重，但是DTA上没有相应的吸放热峰，TA-MS联用也没有检测出相应的气体产物，DTA整体的波动在0-0.5,敢问这是什么原因
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发表于 2015-9-12 13:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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先做个标准样品，铟，测试仪器DTA是否正常。  也有可能是水分缓慢挥发，或者是油或是产生的气体。把图发上来看看比较好。
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发表于 2015-9-12 13:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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这个没有问题，因为我刚做完校正，曲线走的还是挺好的。我重复了一次还是没有什么峰，质谱上没有相应的水的碎片离子。。。但是就是搞不懂30%的失重是怎么回事。。。送样的人用DSC同样的条件和升温程序下做了一下居然在始终那块是有峰的，让我郁闷了，我在想是不是DTA没有DSC灵敏的原因！
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发表于 2015-9-12 13:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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DSC是能量的变化，DTA是差热的变化。你有可能是通气做的吧？你要改变实验方法。也可以缩小DTA量程看看。失重百分之30，肯定是一个大的反映不可能做不出来。你可以做一个1mg的铟试试你的仪器灵敏度。样品铟的TE温度正好接近你现在的样品温度。
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发表于 2015-9-12 13:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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你这个原料木质素含水多吗？一般木质素剧烈反应要250度以上，你这个可能原料或者仪器有问题吧
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danzi[使用道具]
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发表于 2015-9-12 13:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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你用多少的升温速率？假如峰本身很小可以试着增加升温速率。
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qinqinai[使用道具]
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发表于 2015-9-12 13:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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10k/min  我们现在那个DTA飘的很厉害，基线完全也不平，实在是不好看峰
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双子座[使用道具]
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发表于 2015-9-12 13:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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3 不知道你是那种类型的木质素? 仅仅从DTA DSC 热分析角度 探求原因。。。是否全面呐？
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