【求助】用氧弹测卤素如何使吸收更充分？

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标题:【求助】用氧弹测卤素如何使吸收更充分？

uuooii[使用道具]
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发表于 2015-9-15 17:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

严格按照EN14582要求，我们用氧弹测标准品（塑料粒子）里的卤素，结果都偏低，回收率在60%-80%。比如标准品溴800ppm，我们做一般在500-600ppm，这样数据怎么报结果啊？
大家在做这个实验时，有什么好方法提高回收率吗？

luoliqiong[使用道具]
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发表于 2015-9-15 17:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你用什么做吸收液的？

079777chao[使用道具]
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发表于 2015-9-15 17:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

标准品都做不准确，样品测试数据自然不可靠，做实验就失去了基本的意义，先找找为什么标准品都做不到实际数据的原因吧，是不是稀释过程中有什么误差？还是进样过程中误差等等。

uuooii[使用道具]
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发表于 2015-9-15 17:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

应该说我们做实验很严谨的，原因实在找不出来。还请大家多多指教。
仪器条件是：ICS-1000，AS23,ASRS 300(4-mm)，流速1.0ml/min,定量环25uL。
淋洗液和吸收液是一样的，碳酸钠/碳酸氢钠=4.5/0.8mmol/L。
吸收时间1小时、2小时、3小时、4小时都试过了，卤素吸收率60-85%，怎么都做不到真值。数据没法报。

dhpbj[使用道具]
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发表于 2015-9-15 17:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们之前一直用人工摇动吸收样品中，5MIN/次，吸收一小时，EC681K中的CL，BR一般回收率在80%-85%，最近改了吸收方式，用水浴锅装自来水，然后放入其中摇动吸收，频率在100次/MIN，吸收一小时，EC681K中的CL，BR回收率一般在90-95%，感觉回收率高了，人也轻松了。

#甜#[使用道具]
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发表于 2015-9-15 17:13 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我们实验室今年也引入了氧弹做卤素含量,也是按照EN14582标准来做的,标样是681K(氯含量为:800PPM,溴含量为:770PPM).但用氧弹燃烧后发现样品杯中还有黑色残留,且回收率氯能做到90%以上,但溴一般只有85%~90%之间.用脱脂棉助燃的!这里有做得好的高手出来教一下吗?

chengjie79[使用道具]
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