不知道你要测哪类型的物质呢？我做有机氯农药残留的，说说我们内标法怎么搞的吧。
首先选择内标：所有涉及的化合物的GC-MS准确定量都以内标为对比标准。假设内标为A，浓度为100ppb--注意这个浓度必须配得非常准，因为下面所有物质的定量都是始于与内标对比的。
假设你要检测样品中的B、C、D、E、F五个化合物。你先配制这五个化合物的混合标准溶液。混合标准溶液有现成的卖，也可以分别买了B、C、D、E、F的标准品再配成混合溶液。如果是现成的标准溶液，浓度一般很高。可去一点出来配成低浓度的，比如200ppb。这个200ppb进一步稀释成100、50、20、10ppb几个浓度。好，这就有了含有B、C、D、E、F五个目标物的一个浓度梯度的混合溶液。但这些配出来的浓度梯度还不是十分可靠的。接下来需要往每个混标里头加入内标A。在GC-MS中，BCEDF的信号强度与A对比=浓度比，A浓度为100ppb，算出200ppbBCDEF混合标准溶液中B的实际浓度可能是199.9，C可能是199.8，EDF（略）。同样可以计算出100、50、20、10ppb标准溶液中BCDEF各自的实际浓度。
经过上述过程就得到了200、100、50、20、10ppb的混合溶液中B的实际浓度，假设为200.1、99.9、49.8、19.9、10.0，各个浓度在仪器上的响应强度为Q1、Q2、Q3、Q4、Q5。以浓度为横坐标、响应强度为纵坐标，拟合各点即得标准曲线。当检测样品时，知道样品中A的响应强度为Q，仪器就从标准曲线查出该强度对应的浓度。
OK了？未~其实，样品上机测试前还得加入已知浓度及体积的内标A（即加内标啦）。这样就能知道样品中B的响应值与A的响应值的对比。而标准曲线上纵坐标实际上是标准溶液中A的强度与B的强度的比值。A的作用就相当于一把有刻度的尺子，量一量样品中B，再去标准曲线那边量一量。啊，原来样品中的B浓度是xxx
（以上就是我的理解，我接触GC-MS也不是很长。有些细节我上面没提，一方面我也没搞懂，另一方也怕说多了反而复杂。请更有水平的同志指正。）
