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标题:【求助】A家 7890-5975C 峰面积重现性不好

koook5695[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】A家 7890-5975C 峰面积重现性不好

如图，不分流进样
1、同一瓶标样连续打2针出来的TIC图，峰面积重现性不好（试验了很多次，还是此问题，在另一台GC-MS仪器上无此问题）。
2、更换了新的隔垫、衬管、进样针、清洗了分流平板，割了柱子，检查了不漏气。 再重复进2针，还是此问题，保留时间一致，峰面积有差异。
3、咨询安捷伦工程师，说是进样塔本身可能有问题，还有要我清洗离子源，离子源调谐时EM电压才1376V（我觉得还很干净）。
各位老师看看是什么问题？有什么好的建议？
4、在另一台GC-MS上打出来2针TIC图重叠效果图  如下


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ero11[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议同一样品连进7针，统计下，看看偏差有无规律
再检查下进样器，有些传送带用久了，有磨损，导致偏差？？
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koook5695[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢建议！
有试过进过6针的，每2针重叠都有偏差，只是有的偏差大点，有的偏差小点。
工程师说若是有2台的话，把整个进样塔换个试试。 问题是2台仪器的进样系统有点不一样，没法换。 传送带，这个我去检查检查。
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duoduo[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
同意楼上的,你一次多进几针,看规律.
排除漏气的可能了,那就观察下进样器,看下进样的时候针里是否有气泡. 你可以设置吸样的时候的时候多抽打几次.
如果这台GC 上装有fid检测器,那么可以让把柱子接到fid上,进样看看重复性如何. 如果rsd木有问题,那说明就是ms部分的问题. 如果rsd依然不好,那还是要怀疑进样口和自动进样器了.
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koook5695[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 duoduo 于 2015-9-21 22:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
同意楼上的,你一次多进几针,看规律.
排除漏气的可能了,那就观察下进样器,看下进样的时候针里是否有气泡. 你可以设置吸样的时候的时候多抽打几次.
如果这台GC 上装有fid检测器,那么可以让把柱子接到fid上,进样看看重 ...

谢谢意见！
有改过抽吸次数，4次、6次、7次、8次都试过，无改善。
没有FID检测器，不好排除是GC部分还是MS部分，工程师还建议清洗下离子源，个人觉得离子源没问题。 就是找不到原因了。
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memory[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
要不然你手动扎几针看看也是可以的
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koook5695[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 memory 于 2015-9-21 22:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
要不然你手动扎几针看看也是可以的

谢谢意见！
带自动进样器的，可以手动去扎？ 自动进样器把1ul打进去的时候，软件上就提示 是否忽略溶剂延迟？ 这个不会有影响吧。
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memory[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 koook5695 于 2015-9-21 22:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

谢谢意见！
带自动进样器的，可以手动去扎？ 自动进样器把1ul打进去的时候，软件上就提示 是否忽略溶剂延迟？ 这个不会有影响吧。

溶剂 延迟和进样方式没有关系,
手动进样你需要把进样塔拿开, 然后在仪器控制界面的仪器-进样口/进样类型 下把进样方式改为手动, 并选择相应的进样口
手动进样前需要摁一下gc面板上的prerun, 把样品打进去后摁start
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qhyu[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
换根进样针看看
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koook5695[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:40 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 qhyu 于 2015-9-21 22:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
换根进样针看看

进样针换过新的了，未改善。
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