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标题:【求助】A家 7890-5975C 峰面积重现性不好

yyaxw84[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 koook5695 于 2015-9-21 22:40 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

进样针换过新的了，未改善。

那真要试试手动进样了，，看看是否进样的问题。。。
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idea2011[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 yyaxw84 于 2015-9-21 22:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

那真要试试手动进样了，，看看是否进样的问题。。。

手动进样误差更大，感觉，这种可以按照楼上的多打几针看看，偏差多大。如果仪器问题排除不了，可以试试内标吧。
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koook5695[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 idea2011 于 2015-9-21 22:41 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

手动进样误差更大，感觉，这种可以按照楼上的多打几针看看，偏差多大。如果仪器问题排除不了，可以试试内标吧。

谢谢意见！ 我的标样就是内标物和目标物，内标物和目标物一样，会出现峰面积差异。
对，我试了用手动进样，误差大的离谱了。 1uL不好控制，没有FID检测器，加大进样量，调节分流比也不行。
连续打个7、8针，任意重叠2个TIC图，都会出现我帖子上的图，只是有些峰高差异大一点，有些小一点。 现在只剩下没有洗离子源了。
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quiqui008[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
会否是某个部位出现轻微堵塞？
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koook5695[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 quiqui008 于 2015-9-21 22:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
会否是某个部位出现轻微堵塞？

每次出来的，除了峰高（也就是响应值）有差异，其他都正常。 起初怀疑轻微漏气，所以系统检查了一下，未发现漏气，基本上进样口的部件都换了，分流平板也清洗了，问题还是存在，在隔壁另一台GC-MS上打2针，峰高几乎重叠。  若是轻微堵塞，每次的进样和分析条件都是一致的，应该出来的响应值相差也很小。而打个好几针，这个偏差无规律，且RSD值不小，严重影响准确定量。
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quiqui008[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 koook5695 于 2015-9-21 22:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

每次出来的，除了峰高（也就是响应值）有差异，其他都正常。 起初怀疑轻微漏气，所以系统检查了一下，未发现漏气，基本上进样口的部件都换了，分流平板也清洗了，问题还是存在，在隔壁另一台GC-MS上打2针，峰高几乎重叠。  若是轻微堵塞，每 ...

是分流进样还是不分流进样？你把分流管拆下来清洗一下，看是否堵了。
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koook5695[使用道具]
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发表于 2015-9-21 22:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 quiqui008 于 2015-9-21 22:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

是分流进样还是不分流进样？你把分流管拆下来清洗一下，看是否堵了。

一直采用的是不分流进样。
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maxin923[使用道具]
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发表于 2017-3-16 11:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最后问题如何解决的，能分享一下吗
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