【求助】不同浓度的同一样品保留时间不一致

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标题:【求助】不同浓度的同一样品保留时间不一致

gmt[使用道具]
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发表于 2015-9-23 11:04 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请问各位高手：
我现在碰到一个奇怪的问题，最近买了supelcosil LC-SCX的柱子5um，25cm×4.6mm做中国药典2010版的盐酸二甲双胍片有关物质检查，流动相1.7%的磷酸二氢铵溶液。其中盐酸二甲双胍峰的保留时间不一致：10mg/ml的样品溶液保留时间为16分钟，50ug/ml的自身对照溶液保留时间为22分钟。不知道是什么原因造成的？

简森si[使用道具]
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发表于 2015-9-23 11:04 资料个人空间短消息加为好友

小中大

流动相稳定不？

丸子妹[使用道具]
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发表于 2015-9-23 11:05 资料个人空间短消息加为好友

小中大

看看色谱图如何?

不同浓度的保留时间会有所不同的。

丸子妹[使用道具]
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发表于 2015-9-23 11:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

一般来说浓度差别这么多保留时间不一致正常但也仅差1~2min 楼主差别这么多很少见哦

qiangren789[使用道具]
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发表于 2015-9-23 11:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

以前做过，浓度不一样出峰时间有时候会相差很大。特别是在柱子拖尾的情况下

TNT[使用道具]
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发表于 2015-9-23 11:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

同一个物质保留时间理论上是必须相同的。
但理论的情况是相同条件，包括相同流动相比例，相同柱压，相同延迟体积和死体积等。
我遇到过两次保留时间不同的情况
一次是发现柱子前端没有接好，死体积大了。
还一次是排液阀没拧紧，这是通过看系统的压力发现的。
不知道你这种情况的重现性好不好啊？
可以隔几天后再做一次。

TNT[使用道具]
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发表于 2015-9-23 11:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还有一点就是样品的PH值也会影响保留时间，如果不同浓度的样品PH值差很多，那也是一种原因。可能来自样品的原因有很多，不过可以通过重现性的好坏来判断。

小米虫子[使用道具]
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发表于 2015-9-23 11:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最好检查下你的仪器是否稳定，比如压力，流速，流动相比例等等，保留时间不一致也很正常，不过查这么多就很离谱了，我怀疑你的系统不稳定

seagate[使用道具]
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