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标题:【求助】两种物质的峰突然分不开啦, 是什么原因呢?

finger[使用道具]
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【求助】两种物质的峰突然分不开啦, 是什么原因呢?

两种物质的峰突然分不开啦, 是什么原因呢?如何处理?
我欲检测的两种物质的保留时间分别是4.60和4.80分钟,但这两天分不开啦(前几天分的还可以),前一个峰掩盖于后一峰中。我们目前已经反复重新配置流动相(磷酸二氢钾)并进行了管路和色谱柱冲洗,但现在还没效果。非常焦急!无计可施了!
请各位高手不吝赐教!
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duchy[使用道具]
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如果排除操作问题,应该是色谱柱性能不行的可能性比较大
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换一根新的柱子试试
就知道是不是柱子的原因.
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QUOTE:
原帖由 finger 于 2015-9-23 14:36 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
两种物质的峰突然分不开啦, 是什么原因呢?如何处理?
我欲检测的两种物质的保留时间分别是4.60和4.80分钟,但这两天分不开啦(前几天分的还可以),前一个峰掩盖于后一峰中。我们目前已经反复重新配置流动相(磷酸二氢钾)并进行了管 ...

流动相是什么呢?
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我也遇到一样的问题,有人说是柱效降低。
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1、柱效降低了
2、流动相PH可能有变动
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我也觉得是柱效降低了
你的柱子使用多长时间了?有无保护柱?
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排除流动相问题,可能就是柱效降低了。
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dongdongqiang[使用道具]
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反冲一下,用流动相,小流量,尽量小,冲3、4个小时就差不多了
如果还不行,可能柱子污染严重了,该考虑换根新柱子了,如果有保护柱,换个保护柱,也不贵百八十块的
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finger[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 dongdongqiang 于 2015-9-23 14:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

反冲一下,用流动相,小流量,尽量小,冲3、4个小时就差不多了
如果还不行,可能柱子污染严重了,该考虑换根新柱子了,如果有保护柱,换个保护柱,也不贵百八十块的
...

流动相是磷酸二氢钾缓冲溶液:甲醇:乙腈=6:3:1
今天遭遇到了个不幸的事情:流动相流速1。0,压力竟然到达16。0,以前才12左右。
岛津的工程师说把柱子卸下来用5%硝酸、异丙醇冲洗管路个半个小时,但是没有效果阿,仍然压力在8以上
十分感谢各位给予的帮助!感谢你们的回帖!
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