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标题:【求助】制备了纳米零价铁颗粒想用透射电镜颗粒大小形态

efp[使用道具]
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发表于 2015-9-23 18:34 资料  个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

【求助】制备了纳米零价铁颗粒想用透射电镜颗粒大小形态

制备了纳米零价铁颗粒，想用透射电镜看它的颗粒大小形态，但是问了一下一般透射电镜对铁等磁性物质都不让做的。但是相关文献上都是有纳米零价铁透射电影图片的，费解，请教需要做什么预处理才能做吗
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发表于 2015-9-23 18:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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我们这边的电镜没这讲究，反正只要给钱都给做的。
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danzi[使用道具]
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发表于 2015-9-23 18:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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有消磁的仪器，可以先消磁再做。
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发表于 2015-9-23 18:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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同时还有一问，我使用硼氢化钠液相还原制备纳米零价铁的，真空干燥取出后遇空气很容易发热甚至燃烧，不知有这方面制备经验的前辈是如何克服的？谢谢。
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malong[使用道具]
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发表于 2015-9-23 18:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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原则上TEM是不让做强磁性物质的。因为用的是电磁棱镜，物镜离样品很近。如果是磁性的样品容易被吸到电镜腔里面，造成污染。对电镜的寿命有很大影响。但是我也测过类似镍球的强磁性物质。反正如果粒径不大，没被磁化过，我们一般都给测的。
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发表于 2015-9-23 18:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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请问如何消磁呢？今天去又被打回来了，人家用磁铁试了下，觉得磁性太强就不让做了。
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发表于 2015-9-23 18:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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一个师兄要做一个磁性TEM，说不告诉他们，他们就给测了。老板说：咱不能这样，咱们用一次，镜头损坏了，别人怎么用？你们以前都这么做吗？全体同学，当场凌乱。。。
最后解决了，好一些的TEM都会配有消磁的仪器，消完磁再做，还是没问题的
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发表于 2015-9-23 18:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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我也有个问题想请教你，那你这个铁的纳米粒子合成出来之后要怎么保存呢？就是这氧化要怎么避免啊？它这么容易氧化，那以后的表征可怎么做啊？
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发表于 2015-9-23 18:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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谈不上请教。一般放在氮气环境下保存，氧化是必然的，会形成外层氧化铁的壳核结构，在电镜中观察到的也应该这样的现象。
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xiaoxiaojinglin[使用道具]
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发表于 2015-9-23 18:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 xiaoxiaojinglin 为MSN好友 通过MSN和 xiaoxiaojinglin 交谈

 小中大

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你不关心铁暴露出来的晶面什么的吗？如果关心的话，那氧化后看到的就是氧化铁的晶格条纹什么的了吧？那这样的话数据可以再用在铁上吗？
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