液相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】3-巯基-5-氨基-1,2,4-三氮唑分析方法

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标题:【求助】3-巯基-5-氨基-1,2,4-三氮唑分析方法

天蝎座[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】3-巯基-5-氨基-1,2,4-三氮唑分析方法

如题。

物质结构如图所示。

极性非常大，本实验室只有反相柱。

曾采用方法：离子对色谱（无效果）；苄基溴衍生（反应慢，杂质多）

望各位xdjm出出主意。

谢谢啦
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taoshengyijiu[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:37 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相：甲醇/水=10/90；
       流量：0.5mL/min；
       波长：195nm。
       试试这个，C18柱，150*4.6
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发表于 2015-9-26 15:38 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢，我用的方法是5:95 水-乙腈，波长254 流速0.7ml/min C18

出峰时间，3.7min

因为里面有个杂质是二硫脲，无法分开
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发表于 2015-9-26 15:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
5:95 水-乙腈?95:5?
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ujne[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个检测波长太低了吧？基线能走平吗？甲醇的截止波长还210nm那
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ujne[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:39 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 taoshengyijiu 于 2015-9-26 15:37 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
流动相：甲醇/水=10/90；
       流量：0.5mL/min；
       波长：195nm。
       试试这个，C18柱，150*4.6

这个波长太低啦
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天蝎座[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

呵呵，90%的水的条件下，甲醇对波长影响不大，你有好的分析方法吗
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seagate[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
流动相：甲醇/水=10/90；
       流量：0.5mL/min；
       波长：195nm。
，C18柱，150*4.6

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这个方法我试过，样品重在一起，没有分开，我感觉这种方法不行
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pou[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

为啥不走梯度呢，从2%的水走到10%的水，这样走走看是否能分开
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