【求助】60：40的甲醇和水等度分析出现鬼峰相关问题

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标题:【求助】60：40的甲醇和水等度分析出现鬼峰相关问题

finger[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

大家好！请高手分析：60：40的甲醇和水等度分析出现鬼峰，奇怪的是通过手动阀直接采样和软件直接采样时，鬼峰不出现，而只要通过进样针进样，流动相和样品均会出现鬼峰，鬼峰出现时间在前10min。怀疑进样口污染，拆卸进样器，异丙醇超声30min，并且用异丙醇和甲醇冲洗进样口，依然出现鬼峰；更换新的色谱柱，也依然出现鬼峰，鬼峰的出现很有规律性，若分别进样5、10、20微，鬼峰的大小有变化，水已经更换为怡宝纯净水，甲醇为进口默克色谱纯甲醇，不知道是不是溶剂原因，不解中，有哪位大虾出现过类似情况，帮助一下或高手帮忙分析下，谢谢！

HP007[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

换进样针试试。

ero11[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

看看色谱图如何?具体分析条件如何?

色谱柱规格? 流速?

finger[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

进样针更换过，也是有鬼峰出现。色谱流动相(甲醇：水=60:40)1.0ml/min, 检测波长276nm, Komasil C18 250*4.6，更换过新的岛津GL系列 15cm柱进的流动相为0.45膜滤后混合的60%甲醇溶液，鬼峰的面积很小，重现性也好

summerxx[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

溶剂换成流动相试试先。

whitesheep[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

进样器定量环、高压和低压阀、计量泵可能有污染

DDD[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 finger 于 2015-9-26 15:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
大家好！请高手分析：60：40的甲醇和水等度分析出现鬼峰，奇怪的是通过手动阀直接采样和软件直接采样时，鬼峰不出现，而只要通过进样针进样，流动相和样品均会出现鬼峰，鬼峰出现时间在前10min。怀疑进样口污染，拆卸进样器，异丙醇超声3 ...

如果是手动阀直接采样和软件直接采样，不出现鬼峰

那就说明是进样时带入的，包括进样针、进样管路、还有供试品溶液

分别进样5、10、20微，鬼峰的大小有变化，若峰大小也成倍数的话，就就可以确定时溶剂的原因

finger[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

分别进样5,10,20微后，峰面积发生改变，与进样量成一定比例。然后待系统平衡后，取检测器出口废液，进样，发现鬼峰个数和大小发生明显改变。这些可以辅助说明是由于流动相引起的鬼峰吗？

finger[使用道具]
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发表于 2015-9-26 15:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

还有，改用不同的波长，鬼峰出现位置和大小有区别。更换流动相试试，有结果告诉大家，谢谢各位高手！