小中大回复
1. 没有除氧,所以CV曲线都不以0轴对称;
2. 第二个样品的析氢区面积比第一个都大了一个数量级,所以表现出更好的催化活性,楼主滴样品的量确定是一样的么;
3. Pt上对SCE的1.0V已经扫的很高了,如果有晶面取向也差不多被破坏了,而第一个样品的Pt特征氧化还原峰都还不明显,应该是表面有其它“脏”物种的吸附,相对而言,第二个样品就“干净”很多,表面物种的吸附对电催化活性及稳定性还是有很大影响的~
4. 楼主的双层区也很宽啊,是碳载的样品不?你的第二个样品可以在酸性介质中再多扫几圈,析氢区的特征峰应该也就出了~