气相色谱 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】氦离子化检测器使用经验求助

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:【求助】氦离子化检测器使用经验求助

cocacola[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77403
精华 0
积分 534
帖子 747
信誉分 100
可用分 4576
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-16
状态 离线
11
 
氦离子色谱如果改变一个条件,再恢复回来,时间是要很久的,一遍新设备调试,都是先通高纯氦气一天,再来测标样什么的,不会像其他的GC,通了气差不多就可以测标样了,所以你这属于正常现象。
你这边的气路流程是怎样的?上个图看看
顶部
cocacola[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77403
精华 0
积分 534
帖子 747
信誉分 100
可用分 4576
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-16
状态 离线
12
 
没用过氦离子化检测器。
只知道很麻烦很复杂,有办法溶剂清洗么?

=================================================

我接触的技术人员都是用气吹扫,溶剂清洗这块还没看到有人说
顶部
cocacola[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77403
精华 0
积分 534
帖子 747
信誉分 100
可用分 4576
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-16
状态 离线
13
 
空气的泄露不会造成吹扫后基线下降的情况。楼主的情况多半是挥发性污染物引起的,可以将色谱柱或检测器适当升温,看是否更严重,是的话就继续老化,直到基线可接受为止。另外注意样品或样品管路中是否有挥发性污染物存在,考虑加大样品气旁路流量或加装样品气处理设备。

===============================================================================================================

空气泄露会引起基线变化的,有条件的话,直接封住PDHID的进样口,直接看吹扫气路的基线,遮掩更能够知道检测器是否被污染。基线的变化大,大部分原因是漏气、阀切换流量不平衡、柱污染。
高纯气测试对管路和接头的密封要求是很高的,特别是做高纯氧及氧杂质的分析,氧是有吸附性的,一般的管路很难满足对氧限量分析的要求(都是再进了几次样以后,响应值慢慢会在一定范围稳定下来,还要看你的脱氧与还原系统的脱氧柱是否要老化更换),不知道你是什么牌子的GC,上图看看,最好外部内部都拍几张。
柱温可以适当的提高,注意看柱子的能够承受的范围。
顶部
xiaoniao[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 117887
精华 0
积分 146
帖子 72
信誉分 100
可用分 1056
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
14
 
关键是对串接在钢瓶和检测器中间的纯化器保护,正确使用99.999%氦气(40升15Mpa)可以使用5瓶(纯化器物理吸附饱和后失效),5个9氦气理论总杂质10ppm换算一瓶6000升氦气中有60ml杂质,一个纯化器吸附杂质气体总量300ml左右。存在的问题:1、更换气瓶(载气)不会正确吹扫置换减压阀(气瓶连接减压阀不要旋紧漏一些气,打开钢瓶阀门再关闭反复20次旋紧,置换好第一级压力表后,用拇指堵住减压阀出口,顺时针调节减压阀手柄使输出压力表针到较高位置,再逆时针调节关闭减压阀,松开拇指放气,重复20次,置换第二级压力表);2、更换气瓶前纯化器内部温度没有降到室温(降温时间至少10小时以上);3、更换气瓶前没有带正压快速拆卸封堵纯化器出口、入口(纯化器温度降到室温后,气瓶减压阀调到0.05Mpa卸下纯化器出口螺母用原带堵头封堵,然后把减压阀调到0.2Mpa,准备好堵头,快速卸下纯化器入口连接螺母快速安装堵头封好(要求纯化器内部压力高于环境压力情况下完成,确保空气不进入纯化器)。
  纯化器连接:气瓶减压阀调到0.02Mpa,纯化器内部压力高于环境压力情况下快速完成纯化器入口连接。
  仪器过夜:为了节省载气,可以把减压阀压力由0.4Mpa降到0.1Mpa,如果明白天使用仪器,不建议关闭纯化器电源,关闭纯化器后再通电需要较长时间基线才能符合要求。
顶部
mogu[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 71748
精华 1
积分 349
帖子 313
信誉分 102
可用分 2461
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-8-30
状态 离线
15
 
由于我们测定的是超高纯的氧气、氮气、氦气之类的气体,被可挥发性污染物污染的可能性很低,而且在工作中整个厂区基本上是用不到可挥发性物质的。所以迷茫了!

===============================================================================================================

超高纯是什么概念,6N?样品管路里的痕量挥发/半挥发性物质可能在色谱柱中累积而增加维护工作量,而通常总烃是由连续型FID来检测,不存在这个问题。楼主实验室的样品管路经过彻底清洗么?好多的气体厂家都不太注意这个问题。可以通过简单的升高柱温来验证。
顶部
xiaoxiaoniao[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108878
精华 0
积分 509
帖子 677
信誉分 100
可用分 4049
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-5-15
状态 离线
16
 
如果基线已经稳定的情况下,即使大浓度的氮气、氧气(高纯气的本体气未切割出)进入,基线也会很快稳定。如果你进样后,基线升高然后缓慢下降且长时间无法稳定,怀疑是进样过程中引入了较多的水分或者定量管内残留有水分,高分子小球担体的固定相在低温下(100℃以下)水分出峰比较慢而且拖尾严重,建议升高温度老化下。
顶部
xiaoxiaoniao[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 108878
精华 0
积分 509
帖子 677
信誉分 100
可用分 4049
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-5-15
状态 离线
17
 
如果怀疑检测器污染导致基流大,可以把检测器色谱柱进样堵上,只一路电离气进入检测器,然后加脉冲电压,观察基流大小,正常状态下只电离气进入检测器时基流很小。
顶部
SO2[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118006
精华 0
积分 355
帖子 369
信誉分 100
可用分 2696
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态 离线
18
 
空气泄露会引起基线变化的,有条件的话,直接封住PDHID的进样口,直接看吹扫气路的基线,遮掩更能够知道检测器是否被污染。基线的变化大,大部分原因是漏气、阀切换流量不平衡、柱污染。
高纯气测试对管路和接头的密封要求是很高的,特别是做高纯氧及氧杂质的分析,氧是有吸附性的,一般的管路很难满足对氧限量分析的要求(都是再进了几次样以后,响应值慢慢会在一定范围稳定下来,还要看你的脱氧与还原系统的脱氧柱是否要老化更换),不知道你是什么牌子的GC,上图看看,最好外部内部都拍几张。
柱温可以适当的提高,注意看柱子的能够承受的范围。

==============================================================================================================

“直接封住PDHID的进样口,直接看吹扫气路的基线”,这时只有吹扫气的基线能反映什么问题?堵住检测器的进样口会不会对检测器有损害?谢谢
顶部
SO2[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118006
精华 0
积分 355
帖子 369
信誉分 100
可用分 2696
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态 离线
19
 
还有就是基线一直向下漂移是不是气体管路有泄漏的地方?像DID这种检测器特别容易被污染,检漏肥皂水严禁使用,其它检漏液也不建议使用,检漏还有别的办法吗?曾经想过用憋压的方法,但有一管路是用来吹扫的,流量是固定的还关不死,憋压都没法憋,郁闷啊
顶部
许愿精灵[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 70446
精华 0
积分 135
帖子 49
信誉分 100
可用分 921
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-10
状态 离线
20
 
“直接封住PDHID的进样口,直接看吹扫气路的基线”,这时只有吹扫气的基线能反映什么问题?堵住检测器的进样口会不会对检测器有损害?谢谢

============================================================

看检测器是否有污染,或者你直接从载气那边短接一个管子到下端进样口
顶部