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标题:【求助】氦离子化检测器（PDHID）分析100ppm...

椰子叶子[使用道具]
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发表于 2015-9-29 14:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】氦离子化检测器（PDHID）分析100ppm...

如题，氦离子化检测器（PDHID）分析100ppm以下SO2，柱长2米的PQ和PQS填充柱（内径2mm、色谱柱用的硅烷化处理过的不锈钢管），均不出峰，分析条件是：柱温100℃、色谱柱流量20ml/min、检测器温度120℃，阀进样方式。柱温设置的略高，因为只分析SO2、CS2，保证较快的出峰时间而设置100℃柱温。请各位帮下忙，分析下不出峰的原因（是否担体或色谱柱管壁吸附，还是分析管路吸附），有没有好的解决方案？再次谢谢大家了。
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HP007[使用道具]
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发表于 2015-9-29 14:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
您的管路是否是惰性话？有可能被吸附了。
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any333[使用道具]
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发表于 2015-9-29 14:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
首先考虑是否吸附吧。
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发表于 2015-9-29 14:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 HP007 于 2015-9-29 14:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
您的管路是否是惰性话？有可能被吸附了。

管路都是购买的硅烷化处理过的。现在不确定是管路吸附还是色谱柱担体吸附，怀疑担体吸附的概率大些。
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发表于 2015-9-29 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 any333 于 2015-9-29 14:54 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
首先考虑是否吸附吧。

肯定是吸附了，不然50ppm的不会不出峰。做过高浓度的（几千ppm），出峰峰高也是几千mv，理论计算50ppm肯定出峰。现在怀疑是担体吸附，有没有相关的解决措施？
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shenkunjie[使用道具]
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发表于 2015-9-29 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
色谱柱需要进行惰性化处理吗？加大浓度，饱合后会不会出峰。
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any333[使用道具]
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发表于 2015-9-29 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
阀也是惰性化的么？
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zhenxin[使用道具]
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发表于 2015-9-29 14:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
很简单的酸洗硅烷化担体填的柱子（一般的固定液加酸性减尾剂）配合FPD也能检测到亚ppb级的SO2.
PQS加PDHID并不适合测这么高浓度的SO2，首先PQS虽说是硅烷化的，但也存在活性位点，其次这种吸附剂容易吸附载气中的微量水分，更容易和SO2反应，楼主可以换成非极性交联毛细管柱效果会更好，实在没有办法，也可以老化柱子，把水分烤掉试试。
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发表于 2015-9-29 14:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 shenkunjie 于 2015-9-29 14:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
色谱柱需要进行惰性化处理吗？加大浓度，饱合后会不会出峰。

试了，不行。先进1%的SO2，进的次数比较多且出峰比较高，但换成小浓度的还是不出峰。好像不是吸附了然后饱和那么简单。
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椰子叶子[使用道具]
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发表于 2015-9-29 14:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 any333 于 2015-9-29 14:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
阀也是惰性化的么？

阀没有经过钝化。但样品气在阀中的流经时间比较快且接触的长度比较短（就2个转子孔位），即使吸附的话也应该比较微量。我认为还是色谱柱这边的吸附比较大。
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