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标题:[未解决]【转载】 【求助】 icp-ms 进样酸度控制

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jiushi[使用道具]
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【转载】 【求助】 icp-ms 进样酸度控制

各位同仁,请大家讨论一下进样酸度对测定结果以及仪器的影像,
我用微波消解时候,0.5g样品+8mL 70%硝酸,消解后定容到50ml或 50g,这样算来,硝酸的浓度应该在10%左右,我的标准酸的为1%-2%,是不样品中硝酸的浓度太大,可能会对锥寿命产生不良影像,但当时试机时工程师 说没有什么影像,由于当时不太懂,所以就没有深入探究,请问大家都是如何消解样品的,最后赶酸没有。
另为,在配标准时候,1ppb和10ppb 的混合标样都是有同一种混合标样稀释的,再加一个50ppb的混合标样,所有元素的相关系数都在0.999以上,但我发现有几个元素的1ppb的浓度为 1.1-1.24ppb,想不通为什么会这样呢,其他元素1ppb的基本都接近1。大家遇到这样问题吗?
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nmn[使用道具]
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硝酸也会分解些,不可能是10%。
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shuishui[使用道具]
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消解后可以赶酸后测定,1ppb做出来1.1~1.24是由于标准曲线存在一定的截距对第浓度的样品产生一定的影响,做低浓度样品做单标加空白更准确!
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shuishui[使用道具]
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样品消解后硝酸肯定会有损耗,酸度应该会比10%低。进样的酸度不同会导致灵敏度不一致,对测试结果有比较大的影响。
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