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标题:[未解决]【转载】：【求助】内标回收率高达200~300%,是什么回事?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
happydream[使用道具]
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发表于 2015-10-1 19:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】：【求助】内标回收率高达200~300%,是什么回事?

做玻纤滤筒消解时，按HJ657-2013的方法，消解液用经稀释5倍的逆王水25ml进行微波消解，不赶酸定容100ml后离心，上清液上ICP-MS（PE NEXION300X）分析，用209Bi作内标测定208Pb，45Sc作内标测定62Ni和65Cu，两个内标的回收率都高达200～300%是什么回事？
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iop[使用道具]
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发表于 2015-10-1 19:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
内标浓度50ppb，在线加入
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2015-10-1 19:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品中有没有铋呢？不加内标直接看看样品中铋的计数有多少？
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jiushi[使用道具]
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发表于 2015-10-1 19:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
SiO和SiOH都可能覆盖到45Sc，建议取个含Si不含Sc的标液上机看看45amu处的计数值。



209Bi那里要么样品里有Bi，要么看看质量轴偏掉了没
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nmn[使用道具]
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发表于 2015-10-1 19:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
感觉质量轴有所偏离！
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shuishui[使用道具]
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发表于 2015-10-1 19:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
对了，把你调谐的图发上来大家看看！
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teddy[使用道具]
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发表于 2015-10-1 19:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我和你的想法一样，其实内标回收率高应该首先考虑样品中是否存在该元素比较多。
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vbnm[使用道具]
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发表于 2015-10-1 19:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
也说不定是因为酸度的问题呢
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2015-10-1 19:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
试剂空白试液（没加入滤筒，只加酸参与消解）的内标回收率也高，应该不是滤筒中引入的，难道真的是酸度高引起的？那要赶酸吗？但标准中没有要求赶酸的
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2015-10-1 19:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用DIW把酸稀释10倍左右，用ICPMS扫描这几个amu看看，包括与这几个相邻的amu也看看
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