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标题:【求助】实验分析导致该物质熔点下降的主要原因

yuanyuan[使用道具]
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发表于 2015-10-2 15:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】实验分析导致该物质熔点下降的主要原因

用同样的方法合成一个物质用两种方法进行提纯：1，只精馏；2，精馏后再重结晶。这两种方法获得的物质的纯度即使在差不多的情况下，其熔点却总是相差2度左右。第一种方法得到的物质的熔点要低一些。实验分析导致该物质熔点下降的主要原因不是其杂质含量的问题。不知道各位有没有遇到这样的问题，能帮我分析下原因吗？或者说利用什么方法可以避免重结晶步骤，而得到重结晶后的效果
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886爱[使用道具]
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发表于 2015-10-2 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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会不会后一种与重结晶用的溶剂形成其他物质了？
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今生如此[使用道具]
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发表于 2015-10-2 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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我是有机合成的，以前做过的化合物遇到过有的情况，差10度的都有。
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wwwh[使用道具]
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发表于 2015-10-2 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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这应该是晶型的原因吧,或许也有可能,精馏拿到的都不是晶体,只是固态的非晶体
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无怨无悔[使用道具]
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发表于 2015-10-2 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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应该 属于 正常 范围的。
可能是  晶型的不同
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PP熊[使用道具]
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发表于 2015-10-2 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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晶型不一样，化合物的熔点不一样，这是很正常的事，没有什么大惊小怪的，如果楼主怀疑，可以去做氢谱或者质谱验证一下。
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xiaoxiaojinglin[使用道具]
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发表于 2015-10-2 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 xiaoxiaojinglin 为MSN好友 通过MSN和 xiaoxiaojinglin 交谈

 小中大

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晶形不同，晶格能的大小不同，熔化过程需要克服晶格能，所以会有差别！不同溶剂中做的重结晶，熔点也会有差别的
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efp[使用道具]
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发表于 2015-10-2 15:22 资料  个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

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不知道楼主是不是要拿你的化合物去做活性，或者其他的。化合物的不同晶型对其生物利用度是有差异的。
如果不是做活性，你的化合物，是你要的目标产物，又何必吹毛求疵，要求物理性质上的完全一致呢？
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发表于 2015-10-2 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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我还要补充说明一件事：主题里说的那两种方法，经重结晶后得到的物质熔点能达到该纯物质的熔点，而只精馏处理了就不行。虽然只低了两度，但是对于一个低熔点的物质来说，这两度的差别就影响很大，可能导致生产输送过程存在熔化结块的现象，影响物质本来的效果。所以，希望各位给我提供一些解决的方法或建议，谢谢
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大嘴猴[使用道具]
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发表于 2015-10-2 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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还是重结晶吧，你蒸出来的东西没晶型，即使是凝固了，状态也不稳定，不适于储存。
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