X射线多晶体衍射（XRD）

1.用XRF1800X射线荧光光谱仪测羟基压片法测自己合成的羟基磷灰石Ca10(PO4)6(OH)2中的钙、磷比例，化学计量比是1.67，但我测过多次，比例都在2.0左右，明显偏高，不知道为什么？2.是无标样法测得，得到的曲线是软件自动处理，我没处理过，只测这两种元素，直接得到钙磷的质量分数，然后换算的。是不是手动处理曲线会好一些？如何处理？3.看了一些帖子说，由于矿物效应会影响结果，熔融法好一些，但去问老师，老师说熔融法很麻烦，我们这儿条件不足，所以请问一下有没有简便点的办法？请各位高手们帮忙，谢谢！ XRF1800压片法Ca10(PO4)6(OH)2钙、磷明显偏高，无标样法曲线是软件自动处......

无标样测出来 偏高正常的啊 本身P 就不好测 压片法存在颗粒效应矿物效应 结果做的好点 买标样建立曲线 用溶样法做

羟基磷灰石用熔融法做确实应该更准，老师说条件不足估计是没熔样机和配套的铂黄坩埚。

但看你的结果应该是强制归一化，而你样品中羟基是无法检测的，那么要么不进行归一化处理，要么手动录入羟基，软件自动配平，而后归一化。

以Ca/PO4/OH的形式输出结果可能更好，意见仅供参考。

谢谢你！



你提到的溶样法是指溶液法吗？用什么溶剂？常温下就可以做吗？还是熔融法？熔融法老师说条件有限，做不了。

压片法也该可以,但要控制好样品粒度;

无标样法测试准确性很难说, 测试结果偏高也属正常;

P元素要用专用晶体才测得好;

此外, 测Ca/P比值能说明合成反应很充分?

很明显是归一法的问题，你没把氢氧计算在内，含量自然偏高了。最好用工作曲线法做定量分析。

熔融法也可以很简单，一台马弗炉和一个白金坩埚就行了，也就几万块可以搞定，就是操作的时候麻烦点，要定时手工摇匀。自动熔样机方便，就是成本要贵很多。

哦，对了，我还另外提醒一下楼主，40kV/95mA已经是满功率运行，最好调低一点，推荐用40kV/70mA，这样对光管寿命有好处。

首先无标半定量检测结果准确程度不会太稳定，再一个你现在是否知道真值是多少？

拿个有真值的样品做做此法是否可行比较好

压片法确实受颗粒效应和矿物效应影响很大，在制样的时候会比较麻烦。熔融法其实很简单，可能你没有熔样机和铂黄坩埚。无标样法我这通过外推得出结果，准确性如何不了解。最后还是建议用熔融法，