杂质峰分子量的确定

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标题:[已解决]杂质峰分子量的确定

[已解决]本主题悬赏可用分 10

xiaochaocheng[使用道具]
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发表于 2011-9-16 20:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请教各位高手：
最近做了一个样品，样品浓度为0.5mg/ml，其中一个杂质的含量为0.02%，进样量4微升，
液质采用正负模式扫描，但是杂质在质谱图上根本就看不到峰（杂质分子量应该在扫描范围内），
请问这是怎么回事？
请问，通过加大进样量能解决问题吗？

troy.tper.lee[使用道具]
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2最佳答案

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小中大

可以先用液相进行高浓度进样，将杂质峰接出来，幅集后再进行质谱检测，可以全扫描或高分辩，如果没有信号，最大的原因可能是此化合物本身不适用于质谱离子化，如果有信号再进一步进行二级等确证。

naren4545[使用道具]
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发表于 2011-9-16 20:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

试试加大样品的浓度！

qianxiang23[使用道具]
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发表于 2011-9-17 15:02 资料个人空间短消息加为好友

小中大

试一试用离子extract。看一看有没有信号

猴子[使用道具]
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发表于 2011-9-17 17:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 xiaochaocheng 的帖子

杂质可能是胺类还是酸类呢，如果是胺类，流动相加酸只扫正，如果是酸类，流动相加氨调微碱测负。

yfdihdx[使用道具]
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发表于 2011-9-18 14:49 资料个人空间短消息加为好友

小中大

提取碎片看看。可能是被掩盖了。

xiaochaocheng[使用道具]
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发表于 2011-9-19 08:03 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #3 qianxiang23 的帖子

不知道杂质的分子量，如何提取离子？

jiangkezhi[使用道具]
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发表于 2011-10-25 18:02 资料个人空间短消息加为好友

小中大

直接成倍地增加样品的浓度进行测试，使用六通阀在杂质出峰附近时间段将液相导入质谱，其它时间段将液相导入废液。