邻菲罗啉测定亚铁吸光度不稳定

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标题:[已解决]邻菲罗啉测定亚铁吸光度不稳定

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mn8669854[使用道具]
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发表于 2011-9-17 09:07 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我用邻菲罗啉方法测定样品中总铁含量，曲线很好，相关系数1.000而且吸光度很稳定，基本15内都不变；但是做样品的时候吸光度一直变化，最后颜色都褪去了。我测试了PH值和做曲线的时候一样，各位大虾，这是肿么回事？
我的样品中主要有镍离子（是铁的3倍左右），氯化钠（铁的一倍），是不是杂质离子干扰？肿么消除

yfdihdx[使用道具]
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2最佳答案

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小中大

回复 #6 mn8669854 的帖子

如果含镍高，估计是镍的影响，因为镍也可以跟试剂络合，稳定性与铁相当，见下面的常数表：

分析资料中也提到只允许5倍量的镍存在，多了就干扰，虽然它的络合物不呈红色，但它争夺络合剂，下面的资料是铁矿石分析中的介绍，与一般含铁样品的分析要求和干扰性质是相同的

你最好分离镍铁，而不是EDTA掩蔽镍，因为亚铁与可生成FeY，只是稳定性略差于邻二氮菲-亚铁，加入过多的EDTA，会导致亚铁不显色或灵敏度明显降低的情况发生。

yfdihdx[使用道具]
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发表于 2011-9-17 15:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

样品处理时，会不会还含有某些氧化剂，如果亚铁被氧化为三价铁则红色即可褪去。你分析一下你的样液中可能含有哪些成分，先后加过哪些试剂？

owoo[使用道具]
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发表于 2011-9-17 15:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

亚铁粒子在空气中本身就不稳定，这个要以最先测得的数据为准的，另外可以考虑用沸腾过的水来配置溶液，把水里面的空气赶赶。

PURPOSE人生[使用道具]
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发表于 2011-9-17 15:00 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你是把进样管插入溶液看吸光度的变化，不是点测定以后的看吸光度的变化？测出来的吸光度有没有变化？变化是多少？
镍和钠的浓度较铁的浓度很低，应该不会造成干扰，做的时候顺带做个加标回收吧。

QUOTE:

原帖由 mn8669854 于 2011-9-17 09:07 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我用邻菲罗啉方法测定样品中总铁含量，曲线很好，相关系数1.000而且吸光度很稳定，基本15内都不变；但是做样品的时候吸光度一直变化，最后颜色都褪去了。我测试了PH值和做曲线的时候一样，各位大虾，这是肿么回事？
我的样品中主要 ...

qianxiang23[使用道具]
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发表于 2011-9-17 15:01 资料个人空间短消息加为好友

小中大

比色法啊。。

mn8669854[使用道具]
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发表于 2011-9-17 16:06 资料个人空间短消息加为好友

小中大

下午试验了一下，加入200g/lEDTA后吸光度在15分钟后很稳定，比先前号很多，我在怀疑是不是镍离子含量太高影响了？

dragon5[使用道具]
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发表于 2011-9-17 20:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我之前也遇到过这样的情况，楼主用的还原剂是盐酸羟氨吗，如果是，可以换成抗坏血酸（新配制的）试试

suyrain[使用道具]
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发表于 2011-9-17 20:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

估计是比色条件不稳定，不如改用原子吸收测定

dragon5[使用道具]
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发表于 2011-9-18 14:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

国标上面说有镍的干扰时，可以增加显色剂的用量，每含0.1mg的镍时，需要增加1mL（1g/L）的试剂用量即可。楼主用EDTA的话，有没有考虑铁离子也会相应的络合呢

QUOTE:

原帖由 mn8669854 于 2011-9-17 16:06 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
下午试验了一下，加入200g/lEDTA后吸光度在15分钟后很稳定，比先前号很多，我在怀疑是不是镍离子含量太高影响了？

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