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标题:[未解决]做液相色谱老是有负峰出现,纯甲醇进空白是有很大的负峰

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
anxt2006[使用道具]
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做液相色谱老是有负峰出现,纯甲醇进空白是有很大的负峰

最近我们做液相色谱时老是有负峰出现,流动相是80:20的甲醇水,我们用纯甲醇进空白是有很大的负峰,用纯乙腈,还有流动相进空白也是一样的,不知道怎么回事,请教大侠帮忙解决啊。峰型有点像骆驼峰,中间的谷很大!
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猴子[使用道具]
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回复 #1 anxt2006 的帖子

用的什么检测器?出负峰一般是因为有气泡或溶剂本身与流动相有很大反差造成的;至于峰型不好可以通过调节流动相比例或加入酸碱抑制剂等予以改善,你具体分的是哪一类的物质?
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syc840313[使用道具]
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调下参比波长试一下
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aasle[使用道具]
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同意楼上意见,应该是参比波长不合适,当你的样品在参比波长处的吸收值大于检测波长处的吸收值时,就会出现倒峰。如果不知道该物质的吸收曲线,可以不设参比试试。
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dragon5[使用道具]
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1.流动相未排气或管道漏气;2.柱子被污染;3.紫外灯没有能量了;4.泵出问题了。
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liuzhangwee[使用道具]
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原因一般是:1.为溶剂峰,流动相的紫外吸收大于样品的溶剂的紫外吸收.2.样品中的杂质没有紫处吸收或吸收很小,而流动相紫外吸收大,如用甲醇时波长设定在220nm以下时,常出现这种现象.3.进样过程中进入了空气.4.如果流动相有紫外吸收的杂质,使用紫外检测器时,会产生倒峰,必须用高纯度的溶剂作为流动相。5.检测器的极性接反了,也会出现倒峰。
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anxt2006[使用道具]
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调整了,还是有这现象!

倒锋都是在3min出现,如果不进空白,直接板上进样阀,就没有倒峰,而且不同的溶剂进空白倒峰的形状一也不一样。像乙腈进空白时,就有好几个骆驼峰出现。
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ttkl533[使用道具]
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1、流动相的紫外吸收大于样品的紫外吸收。
2、溶解样品的溶剂通过柱子时平衡被破坏。
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anxt2006[使用道具]
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可是我们用流动相溶解时也有倒峰啊,都是在3min出现
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DragonsABC[使用道具]
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会不会是“泵漏液”的问题呢。。
还有试样用流动相配置,会不会能解决呢,可以试试

配置流动相的试剂纯度如何,也可能是色谱纯的问题~~
有些棘手。。
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