热分析 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】分解温度应该与试样的质量

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】分解温度应该与试样的质量

跳跳哈里[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128275
精华 0
积分 1920
帖子 999
信誉分 100
可用分 6341
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-28
状态 离线
1

发表于 2015-10-9 15:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】分解温度应该与试样的质量

做热重分析时，分解温度应该与试样的质量没有关系吧！？
我做过的好像试样量小时分解温度就低，
分解温度相差几度算不算有差别？
顶部
huali[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 129742
精华 0
积分 2841
帖子 1562
信誉分 100
可用分 9308
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-12-17
状态 离线
2

发表于 2015-10-9 15:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复

俺不是热重的专家啦，以下只是我做热重的经验
抛开仪器的测量精度和重复性的问题，分解温度当然和重量没关系
但是一般热重仪测出的分解曲线与样品的状态有关系， 不知道你这里试样量“小”与试样量“大”分差多少。如果试样量大，而且里面有一些较大的结块，而试样量小，可能粉末会多一些，那么这样测出分解温度肯定是有差别的。
顶部
QQ爱[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 128332
精华 0
积分 3321
帖子 1901
信誉分 100
可用分 11214
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-30
状态 离线
3

发表于 2015-10-9 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复

另外热重仪的天平感应精确度是多少，这个最好按仪器的说明来选择最佳的质量
还有热重提供的只是一个参考数值，绝不像DSC那样给出各种转变的精确温度，所以如果样品的分解温度有几百度，相差几度还是可以接受的。
顶部
大大[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 130436
精华 0
积分 2187
帖子 1194
信誉分 100
可用分 7533
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-12-25
状态 离线
4

发表于 2015-10-9 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复

应该是没有关系，不过一般的样品量是在10mg左右。
样品少的时候可能会因为传热快的问题，而使分解提前，即分解温度降低，但是幅度很小，差几度是没有问题，毕竟还有实验误差。如果降低升温速率，这种差别就可能会减少。另外热重求分解温度，要用微分求DTG曲线，软件不同，或选的参数不同，都可能会引起误差。
另外如果分解温度不是太高，我觉得用DSC测量分解温度会更加准确。
顶部
rrra6[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 129717
精华 0
积分 3070
帖子 1780
信誉分 100
可用分 10395
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-12-17
状态 离线
5

发表于 2015-10-9 15:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复

我经常做DSC和TG的分析
其实试样的质量与其分解温度的关系极小
测试时只要是在机器的要求范围内就行了
一般都用失重的百分率来衡量
顶部