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标题:【求助】同志们都用什么方法计算结晶度？ XRD？

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发表于 2015-10-10 15:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】同志们都用什么方法计算结晶度？ XRD？

同志们都用什么方法计算结晶度？
XRD？
一定范围衍射角内峰面积的比值？参照的标准品是什么？可以用PDF卡片上的标准图么
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xiaoxiaoai[使用道具]
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发表于 2015-10-10 15:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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XRD法测的是相对结晶度，拿一个样品作标准，把标准样品的结晶度定义为100%，把自己合成的样品的XRD特征峰与标准样品相对比，得出相对结晶度。
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冰激凌[使用道具]
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发表于 2015-10-10 15:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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一般可参比商业样品
要是没有商业样品，你可以自己定个参比，拿你结晶度较好的作为参比（计算峰面积比值的时候可以选取主衍射峰，也可以选取所有衍射峰的总峰面积）
还有一种方法，那就是自己和自己参比，算出峰面积与背景及峰面积总和的比值，这个比值可以直接给出结晶度（方法用Jade处理比较简单，可以算出扣本底前的总面积，再扣除本底，算出出峰面积）
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发表于 2015-10-10 15:07 资料  个人空间 短消息  加为好友 QQ

 小中大

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结晶度较好的 是怎么定义的呢，如何看出来结晶好不好呢？
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发表于 2015-10-10 15:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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好与不好是相对的，结晶度真正的算法是要基于完美单晶作为参比的，但是一般很难获得这种样品，大部分给的都是相对结晶度，相对结晶度越高就样品中粉末样品的统计晶体完整度要好
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发表于 2015-10-10 15:08 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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样品中粉末样品的统计晶体完整度要好
有没有参数可以考量，产物都是粉末
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发表于 2015-10-10 15:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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参考的不就是你根据图谱计算出来的结晶度啊;)
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发表于 2015-10-10 15:09 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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哦，先让XRD算出结晶度，然后找个最高的做标准是吧？
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发表于 2015-10-10 15:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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那顺便问一下，如何判断分子筛中有没有杂相生成呢？，要每个峰都和标准的图对照么
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大嘴猴[使用道具]
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发表于 2015-10-10 15:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

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要看杂相的多少，是否属于共生相？
当杂相量较多时可以通过XRD以及SEM或TEM等明显可以区分出来
当杂相量较低时可能XRD存在扫描盲区，SEM和TEM也不好鉴别，这个时候可能得寻求一些光谱来说明了，比如FTIR，Roman等，核磁等亦是很好的一种手段
对于大部分分子筛来说，合成过程中很难全得到完美单晶的，通过结晶度就可以大致判断是否有其它相的存在的多少，结晶度低的肯定有大量其他相存在，可能是无定形的（没反应完的残余物料，未成晶完的晶核），也有可能是其他晶型的（残余物料的晶体，转晶晶体，伴生晶体）等
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