【求助】SEM来测其粒径，那该如何制样

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标题:【求助】SEM来测其粒径，那该如何制样

跳跳哈里[使用道具]
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发表于 2015-10-12 11:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

载体在焙烧之后，如果要表征，不可避免要暴露在空气中，但这样一来，就会吸收空气中的水分，那么焙烧到什么程度，岂不是很难测定了吗？比如要用SEM来测其粒径，那该如何制样（最好详细点）

女儿情[使用道具]
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发表于 2015-10-12 11:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

可以设计一个焙烧用的玻璃管，两个通气口，一个进气，一个出气，两个通气口都一个玻璃活塞。焙烧时打开活塞，通空气（空气过一个干燥剂），温度高于300度就能把分子筛中的大部分水转化为水蒸气，流动的空气可以带走水蒸气。焙烧完关闭活塞，可以保证催化剂不和外界接触，从而就不会吸水。等作SEM时再取出载体。
如果被烧温度低于300度此方法可能就不行了。

冰激凌[使用道具]
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发表于 2015-10-12 11:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

首先，谢谢楼上的，可是这在操作上还是有许多难以克服的问题啊！
不知楼上的是用什么东西焙烧？比如我们焙烧须在马弗炉中，而往出取样又得在降到200℃以下，在常温下保存着，到用时却又怎么保证没有水分的吸收而影响结果的真实度，另外，测量的过程中的水分吸收难道真的就不可以避免吗？

yuanyuan[使用道具]
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发表于 2015-10-12 11:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

SEM是在高真空下进行的，载体中大部分水分应该会在这一过程中除去。你说的粒径应该是颗粒的粒径吧！难道少量的吸附水会对SEM测定样品的粒径有影响？如果要真真避免测量的过程中水分的影响，那么只能通过原位实验来实现。

大花猫bb[使用道具]
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发表于 2015-10-12 11:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你可以设计我说得那个反应管（领两个玻璃塞，和磨口去玻璃房做就好了），我们SiO2除水都是那么做的，你取出样品可以连反应管一起拿出来，不用马弗炉，我们用的就是一般小点的管式炉。把样品始终封存在玻璃管内，关闭活塞，降到室温。等到做实验时再取出来（这样可以保证不和空气接触）。

efp[使用道具]
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来自内蒙古乌兰察布市集宁
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发表于 2015-10-12 11:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这样的话少量的样可以用U形管式炉焙烧,,温度不是很高的话用石英管,高的话用钢管.
在退火中继续通入干净的空气,,冷到室温时立即取出装入密封带,这样没有什么大影响的.

今生如此[使用道具]
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发表于 2015-10-12 11:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

至于SEM测粒径,只要量相片中粒子的大小,然后除以放大倍数就是其实际大小了.
至于做样那是分析人员的事你不要操心拉