热分析 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】做了热重，但还是不确定烧结温度

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 15  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】做了热重，但还是不确定烧结温度

yuanyuan[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 128419
精华 0
积分 3587
帖子 2093
信誉分 100
可用分 12003
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-11-1
状态 离线
1

发表于 2015-10-12 12:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】做了热重，但还是不确定烧结温度

我是做陶瓷材料的，样品一直烧结的不是很成功，就做了热重分析，做热重的样品是陶瓷粉末加1%PVA，从热重图中还是不会分析怎么烧结，请大家帮忙分析一下，谢了啊！
顶部
rrra6[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 129717
精华 0
积分 3070
帖子 1780
信誉分 100
可用分 10395
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-12-17
状态 离线
2

发表于 2015-10-12 12:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复

楼主应该从750度开始试烧，做XRD来确认
TG只能得到一个趋势，还是得试试才知道
顶部
danzi[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 130799
精华 0
积分 1937
帖子 1033
信誉分 100
可用分 6443
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-1-8
状态 离线
3

发表于 2015-10-12 12:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复

在七百度附近有质量的减少，这个地方需要保温吗？
顶部
wwwh[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 128411
精华 0
积分 3084
帖子 1727
信誉分 100
可用分 10252
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-11-1
状态 离线
4

发表于 2015-10-12 12:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复

没有高温显微镜吗？？ 用那个可以比较方便看出。从这个只能说明到700℃左右不失重了，烧结时不能反映出来的。    要不就多压几个圆柱体（要等高），烧到不同的温度，看看哪一个在棱角变圆收缩是最多，估计就在那个左右是烧结终了温度了··
顶部
jishiben[使用道具]
一星
Rank: 6Rank: 6


UID 129862
精华 0
积分 3162
帖子 1864
信誉分 100
可用分 10818
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-12-22
状态 离线
5

发表于 2015-10-12 12:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复

做XRD能知道是不是烧结吗？？ 貌似不可以吧····
顶部
大花猫bb[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128333
精华 0
积分 2935
帖子 1649
信誉分 100
可用分 9653
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-30
状态 离线
6

发表于 2015-10-12 12:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复

我说的是物相，当然致密情况肯定不行
顶部
今生如此[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128421
精华 1
积分 2817
帖子 1550
信誉分 102
可用分 9358
专家分 10
阅读权限 255
注册 2014-11-1
状态 离线
7

发表于 2015-10-12 12:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复

个人感觉不需要，这个地方重量损失不大，倒是300左右，重量损失明显，对于陶瓷坯体来说，应该在低温保温一段时间，先把水分、灰分先烧一烧，对于之后的烧结有一定的好处
顶部
冰激凌[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128430
精华 0
积分 2798
帖子 1535
信誉分 100
可用分 9020
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-11-2
状态 离线
8

发表于 2015-10-12 12:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复

300度左右的放热峰是PVA的挥发，而700度左右的放热峰不应该是成相温度，成相应该是吸热峰才对吧。。加上热重图上700度左右质量损失较多，是不是反应原料成分的挥发..
所以也许要把热分析的温度再往上提提
ws_hg (站内联系TA)
顶部
小熊妮妮[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 128231
精华 0
积分 1571
帖子 782
信誉分 100
可用分 5313
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-10-27
状态 离线
9

发表于 2015-10-12 12:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复

建议把热重分析温度在提高一下，700度时保半小时温。最后烧结的温度你要么烧小片通过收缩率看一下，要么提高温度重新做热重分析
顶部
xiaoxiaojinglin[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 131600
精华 0
积分 2351
帖子 1302
信誉分 100
可用分 7817
专家分 0
阅读权限 255
注册 2015-1-31
状态 离线
10

发表于 2015-10-12 12:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 xiaoxiaojinglin 为MSN好友 通过MSN和 xiaoxiaojinglin 交谈

 小中大

回复

1.DSC基线不平（建议下次测样品前重新扫基线）
2.300度附近TG失重、DSC放热应该是PVA的分解
3.TG 730度之后不再失重，同时DSC也没有明显吸热放热峰出现，可初步判断已经成相
可以在750度、800度等不同温度对样品进行烧结用XRD进行表征
————————————————————————————
热分析的升温速率、气氛可能与烧结时候不同，因此结果仅供参考！
顶部
 15  1/2 12››