透射电镜之家 » 讨论区 » 分析百问 » 【转载】镁合金离子减薄后观察，表面有一层黑色衬度

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标题:[未解决]【转载】镁合金离子减薄后观察，表面有一层黑色衬度

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
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发表于 2015-10-12 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】镁合金离子减薄后观察，表面有一层黑色衬度

镁合金离子减薄后观察，表面有一层黑色衬度，移动视场时黑色的东西还会动，影响观察和拍摄。大家知道这层黑色在电子束照射下还会动的东西是什么吗？
看到有人说这层黑色的东西是表面很薄的一层氧化层。  我是做完了离子减薄马上放到电镜里的，如果氧化这么快有什么好方法可以保证样品不氧化呢？
谢谢！
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发表于 2015-10-12 15:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你用的是什么型号的？如果是gatan 691 的，恐怕是离子减薄仪脏了。档板上的脏东西掉在样品上。
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发表于 2015-10-12 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 大学习 的帖子

徐老师，脏东西会造成这种衍射衬度吗，我倒觉得这种会动的黑色衬度应该是样品本身的衍射效果，样品太薄了，造成样品出现这种衬度，这种情况一般很难避免
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发表于 2015-10-12 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 大学习 的帖子

是691 看着不像是脏东西。是不规则曲线形的。
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发表于 2015-10-12 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 nsdm 的帖子

我发现不加衬度光阑那个黑色的东西不明显。加上物镜光阑就很明显了。样品本身的衍射衬度，是指的等厚条纹吗？我的样品的黑色衬度有成片的，有曲线形状的。很不规则。
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发表于 2015-10-12 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 nsdm 的帖子

有图有真相，我把照片传上来看看，那个有黑色的是加了物镜光阑的，称度很小的是没有加光阑的。
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发表于 2015-10-12 15:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #3 nsdm 的帖子

我把图贴上，这个是称度小的，（为了称度明显点，我稍微欠焦了）没有加光阑的，表面看不出黑色的东西。 上面加观澜的黑色的称度很明显，移动视场的时候，黑色的东西给人会运动的感觉，称度变化很大。 高手们看看是什么东西呢？
是制样时表面氧化造成的吗？我是做完了离子减薄马上拿去
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发表于 2015-10-12 15:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个黑色的东西在移动视场的时候有 流动 的感觉。
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发表于 2015-10-12 15:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个黑色的东西是衍射衬度，不是氧化造成的，不用太担心，操作时如想避免，选择大一号的物镜光阑或者调整C2光斑，会有所改善
物镜光阑的目的是为了增加衬度，限定某些特定的衍射束与透射束的作用，由于离子减薄制备的样品是一个楔形样品，孔洞边缘最薄，离孔洞越远样品越厚，样品存在偏离参量和消光距离，在刚好满足整数倍的消光距离时，就会存在黑色的条纹衬度，而在某些情况下，当偏离参量s=0或s>0的情况，样品衬度是亮的，但是S<0时，衬度是黑色的
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发表于 2015-10-12 15:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #9 nsdm 的帖子

谢谢！
用离子减薄钢铁样品会出现类似的情况吗？
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